Исследование биологического материала на металлические яды добрым методом - Крылова А.Н.
Скачать (прямая ссылка):
Отмеривают ртуть (II) в определенном количестве, добавляют 4 н. H2SO4 до общего объ,ема 20 мл и производят экстракцию Hg(HDz)2 по описанной методике тем же растворителем, который используют при определе-
19
нии с таким расчетом, чтобы в конечном объеме растворителя соблюдалась концентрация ртути в пределах подчинения закону Бера.
Графики строят отдельно для каждого растворителя. Для расчета содержания определенной ртути используют график в соответствии с растворителем, применявшимся для экстракции Hg(HDz)2 из деструктата.
Закон Бера соблюдается в пределах концентраций
5 • 10~5—5 • 10-3 мг/мл ртути.
Формула для расчета:
х_ С -Уя- 2-100 п
где х — количество ртути в пересчете на 100 г органа, мг;
С — концентрация ртути в экстракте Hg(HDz)2, мг/мл;
Уэ — объем экстракта Hg(HDz)2, мл;
п — навеска органа, г.
Ртуть определяют по дитизонату при содержании ее в 100 г органа в пределах от 5 • 10-3 до 10 мг и более.
Проверочная реакция на ртуть. Экстракт, оставшийся после измерения плотности окраски Hg(HDz)2, энергично встряхивают в делительной воронке в течение 60 с с 3 мл 0,25% раствора йода. Реэкстракт отделяют от органической фазы, помещают в пробирку, добавляют насыщенный раствор йода до уравнивания окраски с контролем — 0,25% раствором йода. При добавлении
2 мл составного раствора (смесь сульфата меди, сульфита натрия н бикарбоната натрия в соотношении 1:2:1,5) образуется осадок, окрашиваемый в присутствии ртути от розового до кирпнчно-красного цвета.
КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ РТУТИ ПО ТЕТРАЙОДОМЕРКУРОАТУ МЕДИ
Ртуть (II) по Cu2(HgI4) определяют после осаждения ее йодидом меди (I) из деструктата и переосажде-нии Cu2(Hgl4) с последующим визуальным колоримет-рированием.
Осаждение до 5 мг ртути (II) йодидом меди (I) полностью заканчивается за 30 мин. Для полного осаждения ртути необходим избыток Си21г; на осаждение 0,5 мг и более ртути расходуется 40 мл взвеси СигЬ и более.
20
Светло-розовая или ярко-розовая окраска взвеси гарантирует полноту осаждения ртути, при кирпично-красной окраске взвеси необходимо дополнительно добавить Cu2b до образования розового цвета.
Осаждение ртути Cu2I2 не мешают железо, медь, цинк, хром, марганец, мышьяк, сурьма, висмут, серебро, таллий в соотношении 100:1.
Окислители мешают реакции, разлагая взвесь Си21г и выделяя свободный йод, который адсорбируется на C112I2, окрашивая взвесь от розового до буро-коричневого цвета. I /
М-е-тодика: % полоаине объема деструктат^ ^добавляют 25СГм'л‘”воды и 10 мл взвесй'СигЬ. Если взвесь окрашивается в ярко-розовый или кирпично-красный цвет, то ее объем увеличивают до 40 мл и более до полного осаждения ртути (П)4хабл. 3).
Таблица 3
ЗАВИСИМОСТЬ ОКРАСКИ ВЗВЕСИ ИОДИДА МЕДИ (I) ОТ КОЛИЧЕСТВА РТУТИ (И) И ОБЪЕМ РАСТВОРА ЙОДА, НЕОБХОДИМЫЙ ДЛЯ РАСТВОРЕНИЯ РТУТИ (II)
Количество Окраска взвеси йодида меди Объем (мл)
ртути (11), мг (I) при объемах раствора Йода
10 мл 40
0,001---0,005 Бесцветна я 6
0,01-0,025 Светло-розовая Бесцветная 10
0,05-0,1 Розовая Светло-розовая 20
0,2---0,5 Кирпично- Розовая 50
красная
0,5 -1,0 То же Ярко-розовая 50
2 » » Кирпично-красная 100
. Спустя 30 мин взвесь отфильтровывают через плотный бумажный фильтр и промывают 50 мл смеси ацетона или этанола с 2% раствором сульфата натрия (1:1), нанося смесь с краев фильтра. Первые порции фильтрата, окрашенные в интенсивный желтый цвет, отбрасывают. Окончательное отмывание от пигментов производят 1 % раствором Na2S04 до получения бесцветного фильтрата и pH его ^3,0. Промытый осадок обрабатывают на фильтре 0,35% раствором йода в объеме, который выбирают в зависимости от окраски взвеси (см. табл. 3).
21
Колориметрическое определение ртути производят визуально по окраске взвеси, для чего используют 3 объема раствора ртути, полученного при обработке взвеси раствором йода. Одноразовое колориметрирова-ние допускают в виде исключения, когда взвесь Си21г обрабатывали в 6 мл раствора йода, которые полностью использовали.
Объемы раствора подбирают для колориметрирования так, чтобы содержание ртути в них входило в оптимальную зоиу колориметрирования (1—10 мкг ртути).
Объемы колориметрируемых растворов доводят до
6 мл 0,24% раствором йода и добавляют -по 4 мл свежеприготовленного составного раствора из сульфата меди, сульфита натрия и бикарбоната натрия.
Количество ртути на 100 г органа рассчитывают, исходя из среднего значения трех результатов колориметрирования.
Шкалу для колориметрирования готовят в интервале от 1 • 10_3—1 • 10~2 мг; определенное количество стандартного раствора ртути в растворе йода отмеривают микропипе'ткой в колориметрическую пробирку, добавляют до 6 мл 0,25% раствор йода и 4 мл составного раствора. Хорошо перемешивают содержимое пробирок и через 1—2 мин сравнивают исследуемые пробы со шкалой.
