Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Биология -> Крылова А.Н. -> "Исследование биологического материала на металлические яды добрым методом " -> 30

Исследование биологического материала на металлические яды добрым методом - Крылова А.Н.

Крылова А.Н. Исследование биологического материала на металлические яды добрым методом — М.: Медицина, 1975. — 101 c.
Скачать (прямая ссылка): issledovaniyabiologicheskogomateriala1975.djvu
Предыдущая << 1 .. 24 25 26 27 28 29 < 30 > 31 32 33 34 35 36 .. 37 >> Следующая

При использовании в качестве индикатора пирокате-хинового фиолетового pH раствора повышают до 3,0—4,0, добавляют 3—4 капли индикатора и титруют 0,01 и. раствором комплексона III до перехода синей окраски щ желтую.
1 мл 0,01 н. раствора комплексона III соответствует 1,05 мг висмута.
Формула для расчета:
в-/С-1,05-V-100
X - ,
80
где х — количество йисмута в 100 г органа, мг; а — объем 0,01 н. раствора комплексона III, мл; К — поправка к 0,01 н. раствору комплексона III; V — объем минерализата, полученного после разрушения, мл; Vi — объем минерализата, взятого для определения, мл; п—¦ но веска органа, г.
//; Висмут комплексонометрическим методом определяется при содержании его в 100 г органа в количестве к—100 мг и более.
1 Фотоэлектроколориметрический метод. Фотоэлектро-колориметрический метод определения висмута используют при слабоположительных результатах качественных реакций. Оптимальные условия экстракции описаны выше, для реэкстракции берут минималыюе количество HN03. Оптимальные условия развития окраски тиомо-чевинного комплекса висмута; 1—2 н. раствор HN03 и 6—12% концентрация тиомочевины. *
Чувствительность определения по тиомочевинному комплексу в 4 раза выше при измерении светопоглоще-ния при 322 им, чем при 470 нм, но в этом случае фото-колориметрирование следует проводить в смеси HN03 с НСЮл П:1)..4_
Методика; к 5—50 мл минерализата добавляют (соответственно) 2—10 мл 10% раствора К, Ыа-тартрата, 0,1—0,5 г комплексона III и 3 н. NaOH до рН>12,0 (переход голубой окраски нильского голубого в розовую) и дополнительно 1—5 мл его избытка. Далее экстракцию ведут, как описано при комплексономет-рическом определении.[_К полученному 1 реэкстракту добавляют 0,5 г тиомочевины и равный объем ее насыщенного раствора. Через 5—10 мин после растворения тиомочевины измеряют объем раствора и светопоглощение при 470 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Раствором сравнения служит вода.
Закон Бера соблюдается в пределах концентраций висмута 5-10-"3—8* 10-1 мг/мл.
Построение калибровочного графика. Из стандартного раствора висмута с содержанием I мг/мл в 2 н. HN03 перед работой готовят растворы с концентрацией 1 • 10—2 — 1 -10-3 мг/мл висмута в^н. HN03.
К определенному количеству висмута (III) добавляют до 5 мл 4 н. HN03, 0,5 г тиомочевины и 5 мл ее насыщенного раствора. Измеряют светопоглощение раствора, как описано.
81
Фотоэлектроколориметрнческим методом по тиомоче-винному комплексу висмут определяется в пределах
0,1—1 мг и более в 100 г органа.
Формула для расчета:
c-vr-v-ioo
Vyfl
где х — количество висмута в 100 г органа, мг; С — концентрация висмута в колориметрируемом растворе, мг/мл; VT— объем колориметрируемого раствора, мл;
V — объем минерализата, полученного при разрушении органических веществ, мл; Vi — объем минерализата, взятого для экстракции, мл; п — навеска органа, г.
СУДЕБНО-МЕДИЦИНСКАЯ ОЦЕНКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИССЛЕДОВАНИЯ
Дробным методом висмут не обнаруживается и не определяется в печени'И почках человека.
Вопрос о содержании висмута в органах людей в литературе освещен противоречиво. Одни считают, что висмут не содержится в человеческом организме в норме. Другие предполагают, что в органах людей содержатся следы висмута, но никаких цифровых данных при этом не приводят.
При использовании для лечения препаратов висмута последний может долго (до 1 года 8 мес) задерживаться в организме, откладываясь в печени, почках, селезенке, легких, сердце, мозге.
Длительность выведения висмута из организма необходимо учитывать при судебно-медицинской оценке результатов исследования.
Реактивы
1. Ацетон: смесь с амилацетатом 1 : I.
2. Бруцин: насыщенный раствор в I н. H2SO4.
3. Висмут: стандартный раствор с содержанием 1 мг/мл готовят:
а) растворенном 1 г металлического висмута, проверенного на
чистоту в 120 мл концентрированной НМО? а затем разбавляют до
I л водой; б) растворением 2,32 г нитрата висмута — Bi(NOs)a • 5Н90 в 120 мл концентрированной HNOs, затем разбавляют водой до I л.
4.'Индикаторы: а) 2,4-динитрофенол — 0,1% раствор в этаноле; б) нильский голубой А или Б — 0,1% раствор в этаноле; в) пирока-техиновый фиолетовый — 0,1% раствор в воде; г) крахмал—1% раствор.
82
5. Калия бромид: 5% раствор
6. Калия йодид.
7. Калия, натрия-тартрат.
8. Кислота аскорбиновая.
9. Кислота азотная: 2 и. и 4 и. растворы.
10. Кислота соляная: 3 н. раствор.
11. Комплексен III: 0,0! н. раствор.
12. Мочевина: насыщенный раствор.
13. Натрия бикарбонат: 5% раствор.
14. Натрия диэтнлднтнокарбамипат: 1% раствор в смеси этанола (метанола) с водой I : I.
15. Натр едкий (кали едкое): 0,3 п., 3 и. п 6 и. растворы.
16. Натрия тиосульфат: 10% раствор.
17. Оксшг. 2% раствор в 2 н. соляной кислоте.
18. Тиомочевниа: насыщенный раствор.
Предыдущая << 1 .. 24 25 26 27 28 29 < 30 > 31 32 33 34 35 36 .. 37 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed