Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Биология -> Крылова А.Н. -> "Исследование биологического материала на металлические яды добрым методом " -> 29

Исследование биологического материала на металлические яды добрым методом - Крылова А.Н.

Крылова А.Н. Исследование биологического материала на металлические яды добрым методом — М.: Медицина, 1975. — 101 c.
Скачать (прямая ссылка): issledovaniyabiologicheskogomateriala1975.djvu
Предыдущая << 1 .. 23 24 25 26 27 28 < 29 > 30 31 32 33 34 35 .. 37 >> Следующая

Для обнаружения висмута использованы такие специфичные реактивы, как тиомочевина, 8-оксихинолин (ок-син), а для'определения — комплексонометрическое тит-[^сл^ан^ге^-и^-фотЪэлектроколориметрическое определение По'тцомочевинному комплексу-
Поёле выделения висмута эййтракцией определению и обнаружению его не мешает ни один элемент.
КАЧЕСТВЕННОЕ ОБНАРУЖЕНИЕ
Основной исследование на висмут производят после быделения из минерализата экстракцией, но сначала производят дредварительные реакции, имеющие отри-ц^ельное^злач.ение. Обеим реакциям мешают ' своей окраской.. сурьма -и _м.ь1шьяк в количестве более 1 мг в реакционном Объеме.
... Ь -Рошшия образования тиомочевинного-комплекса. ЧувствЩрьность 5 • 10~4 мг/мл.
77
Оптимальные условия: 0,5—2 н. раствор HNO3 или H2SO4 и избыток тномочевины, отсутствие окислителен, комнатная температура.
Реакции с тиомочевиной иногда мешает собственная окраска минерализата.
2. Реакция образования комплекса йодвисмутата с оксином. Чувствительность 5 • 10'3 мг.
Оптимальные условия: избыток неразложившегося KI, отсутствие окислителей, восстановление железа
(III) аскорбиновой кислотой, переведение меди и сурьмы в тартргтные комплексы. Время выделения осадка оксинового комплекса йодвисмутата составляет до 30 мин.
При положительном результате этих реакций выделяют висмут из минералнзата экстракцией в виде В1(ДДТК)з и с реэкстрактом производят реакции: а) образования тиомочевинного комплекса; б) образования комплекса бромвисмутата с бруцином (чувствительность
4 • 10-4 мг); в) образования двойной йодистой соли цезия и висмута (чувствительность 1 ¦ 10-4 мг).
Методика: 1. В пробирку помещают 5 мл минерализата и добавляют 3—5 мл насыщенного раствора тио-мочевины: тотчас появляется лимонно-желтое окрашивание за счет образования тиомочевинного комплекса.
2. В пробирку помещают 10 мл 'минерализата и добавляют по 0,5 г аскорбиновой кислоты, К, Na-Tap-трата и KI. Появляется интенсивное желтое окрашивание (образование йодвисмутата), которое не должно сипеть от добавления капли раствора крахмала1. По стенке пробирки осторожно наслаивают 1—2 мл 2% раствора оксина в 2 н. НС1. На, границе соприкосновения через 1-2 мин образуется оранжево-красный осадок йодкисмутата оксина; при наличии иисмутата в количестве менее 2 мг в 100 г органа осадок появляется через 30—60 мин. В этом случае, не дожидаясь образования осадка, экстрагируют комплекс: добавляют 2—3 мл смеси ацетона с амилацетатом (1:1)—при встряхивании слой органического растворителя окрашивается в розово-оранжевый цвет. Границей обнаружения висМута обе-
1 В случае посинпшя жидкости (выделение свободного йода) добавляют по каплям 10% раствор тиосульфата натрия КИ^КЧСЗНО-вения синей окраски.
78
Рис. 12. Кристаллы H,,BiBr5 (брушшЬ
Ими реакциями является содержание его в 100 г органа в количестве 0,1 мг.
При положительном результате, полученном в одной или двух из описанных реакций, производят основное исследование на висмут.
3. В делительную воронку помещают 10 мл минерализата, добавляют 0,1 г комплексона III и 3 н. NaOH (КОН) до рНЗ* 12,0 (до перехода синей окраски нильского голубого в розовую), а затем 2—3 мл его избытка.
Энергично экстрагируют 5 мл СНС1з в течение 30 с в присутствии 2—3 мл 1% раствора Ыа(ДДТК). Хлороформную фазу отделяют, промывают 5 мл 0,3 н. NaOH и реэкстрагируют 2—Змл 4 н. NHO3 в течение 60 с. Водную фазу отделяют, промывают 0,5— 1 мл CHG13 и исследуют.
а) смешивают Чз реэкстракта с равным объемом насыщенного раствора тиомочевины —¦ в присутствии висмута появляется лимонно-желтое окрашивание; б) Vs реэкстракта наносят на предметное стекло по каплям с последующим упариванием. На сухой остаток наносят каплю 2 н. HN03, а затем по капле насыщенного раствора бруцнна в 1н. H2SO4 и 5% раствора КВг сразу же или через несколько минут образуются кристаллы бром-висмутата с бруцином в виде сфероидов желто-зеле-ного цвета (рис. 12); в) Чз реэкстракта упаривают на предметном стекле. На остаток наносят 1—2 капли 3 н. НС1, с одной стороны капли вводят кристаллик CsCl, а с другой — KI. Сразу же или через несколько минут наблюдают образование красно-оранжевых кристаллов Cs2Bi I5, подобных соединению сурьмы (ом. рис. 8) в виде шестиугольников и правильных шестилучевых звезд.
Границей обнаружения является содержание висмута в 100 г органа в количестве 0,1 мг.
79
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Количественное определение производят в реэкстракте в зависимости от результатов качественных реакций комплексонометрическим или фотоэлектроколори-метрическим методом.
Комплексонометрический метод. Оптимальные условия комплексонометрического определения: отсутствие свободных окислов азота в реэкстракте, pH 3,0—4,0 при индикаторе пирокатехиновом фиолетовом и pH 1,0—2,0 при индикаторе тпомочевине.
Методика: к 50— 100 мл минерализата добавляют
10 мл 10% раствора К, Na-тартрата, 0,5 комплексона 111, 6 н. NaOH до перехода голубой окраски индикатора нильского голубого в розовую (рН> 12,0) и дополнительно 5 мл его избытка. Добавляют 5—10 мл 1% Na(flflTK) и экстрагируют 10 мл СНС13. Экстракцию повторяют, пока при добавлении Ыа(ДДТК) не перестанет' появляться желтоватая муть или осадок В1(ДДТК)з, а слой СНС13 не перестанет окрашиваться в желтый цвет. Хлороформные экстракты объединяют, промывают в 20---25 мл воды и реэкстрагируют энергичным встряхиванием в течение 60 с с 5 мл 4 н. HNO3. Реэкстракцшо повторяют 3 раза. Реэкстракты объединяют, промывают СНС13, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 2 мл насыщенного раствора мочевины, а через 5 мин — 2—3 капли 2,4-ди'н-итро-фенола и 5% раствор ЫаНСОз до появления желтого окрашивания индикатора (pH 4,0—5,0), а затем 2 й. HNO3 до исчезновения его и установления pH 2,0—3,0 по универсальной индикаторной бумаге. Жидкость разбавляют водой до 150—200 мл', добавляют 1—2 г тио-мочевины и титруют 0,01 н. раствором комплексона Ш до исчезновения желтой окраски.
Предыдущая << 1 .. 23 24 25 26 27 28 < 29 > 30 31 32 33 34 35 .. 37 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed