Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Биология -> Крылова А.Н. -> "Исследование биологического материала на металлические яды добрым методом " -> 24

Исследование биологического материала на металлические яды добрым методом - Крылова А.Н.

Крылова А.Н. Исследование биологического материала на металлические яды добрым методом — М.: Медицина, 1975. — 101 c.
Скачать (прямая ссылка): issledovaniyabiologicheskogomateriala1975.djvu
Предыдущая << 1 .. 18 19 20 21 22 23 < 24 > 25 26 27 28 29 30 .. 37 >> Следующая

В экстракте определяют сурьму или таллий измерением светопоглощения полученного раствора на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 61Q. HM для сурьмы и 640 нм для таллия. Раствором сравнения служит то-'Лубл..... ......
Построение калибровочного графика. Из стандартных растворов сурьмы или таллия с содержанием их 1 мг/мл H2SO4 готовят растворы с концентрацией
1 Отделять толуол от следов водной жидкости фильтрованием недопустимо, так как фильтровальная бумага адсорбирует комплекс сурьмы с малахитовым зеленым.
63
1 • 10_i мг/мл и 1 • 1(И мг/мл сурьмы или таллия в 4 и. H2S04.
Отмеривают определенные количества сурьмы или таллия, добавляют 4 н. H2S04 до объема 5 мл и экстрагируют по описанной методике. Полученные экстракты разбавляют толуолом с расчетом, чтобы в конечном объеме экстракта концентрация сурьмы или таллия укладывалась в пределы подчинения закону Бера.
Графики строят раздельно для сурьмы и таллия, исходя из среднего результата трех определений.
Для сурьмы максимальное светопоглощение наблюдается при 610 нм. Закон Бера соблюдается в пределах концентрации 1 • 10~4—2-10~2 мг/мл сурьмы.
Для таллия максимальное светопоглощение наблюдается в пределах 635—640 нм. Закон Бера соблюдается в пределах концентрации 1 • 10-4—3 • Ю-2 мг/мл галлия.
Формула для расчета:
v_ C-IVIMOO V,- п
где х — количество сурьмы или таллия в 100 г органа, мг;
С — концентрация сурьмы или таллия в экстракте, мг/мл;
Vv — объем экстракта, мл;
V — объем минерализата, полученного разрушением органических веществ, мл;
Vi — объем минерализата, взятого для определения, мл;
п — навеска органа, г. 4
Сурьма и таллий определяются дробным методом' по реакции с малахитовым (или бриллиантовым) зеленым при содержании их в 100 г органа в количестве 0,1 — 10 мг и более.
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТАЛЛИЯ ПО ДИТИЗОНАТУ
Методика: 5 мл минерализата помещают в делительную воронку, добавляют по 2 мл 20% раствора лимонной кислоты, насыщенного раствора тиомочевмны (в случае присутствия висмута в большом количестве), 10%
64
раствора сульфата гидроксиламина и 5% раствора KCN, а затем 3 н. NH4OH до pH 11,0—12,0 (по универсальной индикаторной бумаге) и 1 мл его избытка. Добавляют 3 мл СНС13 и по каплям 0,1% раствор дитизона в СНС13. Энергично экстрагируют в течение 30 с. Если слой СНС13 окрашен в красный цвет, то повторяют экстракцию до тех пор, пока раствор дитизона в СНС13 не перестанет изменять зеленую окраску. Экстракты СНС13 объединяют и промывают 2 раза смесью 1% растворов KCN и 0,3 п. NH4OH (1:1). Измеряют объем экстракта TIHDz в CHCI3 и светопоглощение на фотоэлектроколориметре при 505 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Раствором сравнения служит СНС13.
Построение калибровочного графика. Из стандартного раствора таллия с содержанием 1 мг/мл 4 н. H2SO4 готовят растворы с концентрацией 1 • 10-2 мг/мл и 1 • 10_3 мг/мл таллия в 4 н. H2S04.
Отмеривают определенные количества таллия, добавляют 4 н. H2SO4 до 5 мл и экстрагируют TIHDz по описанной методике. Полученные экстракты разбавляют хлороформом с расчетом, чтобы в конечном объеме экстракта концентрация таллия укладывалась в пределы подчинения закону Бера.
Максимальное светопоглощение TIHDz наблюдается при 505 нм. Закон Бера соблюдается в пределах концентраций 1 ¦ 10-4—1 ¦ 10-2 мг/мл таллия.
Формула для расчета та же, что и при определении с малахитовым зеленым.
Таллий определяется дробным методом по днтизона-ту при содержании его в 100 г органа в количестве 0,1 —10 мг и более.
СУДЕБНО-МЕДИЦИНСКАЯ ОЦЕНКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИССЛЕДОВАНИЯ
Разработанным дробным методом исследования, ни сурьма, ни таллий в органах человека в норме в естественном состоянии не обнаружены и не определены^
UP Вопрос о естественном содержании сурьмы и таллия в органах человека является спорным.
По данным А. И. Войнара, сурьма и таллий в органах человека на найдены.
По данным Д. И. Закутинского, в 100 г печени определено 0,02 мг, а в 100 г почек — 0,03 мг сурьмы.
2—1 Крылова А. Н.
бб
Реактивы
1. Аммония гидроокись: 3 н. и 0,3 н. растворы.
2. Гидроксиламина сульфат: 10% раствор.
3. Дитизон: 0,01 % раствор в хлороформе (очистку см. в разделе «Исследование на ртуть»).
4. Калия цианид: 5% и 1 % растворы.
5. Кислота лимонная: 20% раствор.
6. Кислота серная: концентрированная, уд. в. 1.84. 5 и. и 8 н. растворы.
7. Кислота соляная: 5 н. раствор.
8. Малахитовый (бриллиантовый) зеленый: 0,5% раствор в смеси спирта с водой 1 : 3.
9. Мочевина: насыщенный раствор.
10. Натрия нитрит: 5% раствор.
11. Натрия сульфат безводный.
12. Натрия тиосульфат: насыщенный раствор.
13. Сурьма: стандартный раствор с содержанием 1 мг/мл. Приготовление: 1. Растворяют 0,10 г металлической сурьмы в 30 мл горячей концентрированной H2SO4 с.относительной плотностью 1,84. Раствор сурьмы в серной кислоте после охлаждения переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят дистиллированной водой до метки. 2. Растворяют 0,1366 г аитимонилкалия-тартрата, как описано в п. 1.
Предыдущая << 1 .. 18 19 20 21 22 23 < 24 > 25 26 27 28 29 30 .. 37 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed