Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Биология -> Крылова А.Н. -> "Исследование биологического материала на металлические яды добрым методом " -> 23

Исследование биологического материала на металлические яды добрым методом - Крылова А.Н.

Крылова А.Н. Исследование биологического материала на металлические яды добрым методом — М.: Медицина, 1975. — 101 c.
Скачать (прямая ссылка): issledovaniyabiologicheskogomateriala1975.djvu
Предыдущая << 1 .. 17 18 19 20 21 22 < 23 > 24 25 26 27 28 29 .. 37 >> Следующая

Оптимальные условия экстракции: 5 и. концентрация H2S04, 2 н. НС1, 2 капли 5% раствора нитрита натрия, окисление в течение 5—10 мин, высаливание сульфатом натрия, экстрагент—толуол (или ксилол).
ОДЕеделедАЩ.. не мешают: свинец, барий, серебро» ртуть, медь, кадмий, висмут, мышьяк, олово, марганец, цинк ё 'количествах, превышающих содержание" сурьмы или таллия в 200 000 раз.
ео
Комплекс железа _(Ш.) с малахитовым (бриллиантовым) зелёным в отличие от сурьмы и таллия в присутствии 5— Ю н. H2S04 не образуется и до 10 мг железа (III) в экстрагируемом объеме в этих условиях не мешает реакции.
Золото дает эту реакцию, но не входит в перечень веществ, подлежащих обязательному судебно-химическому анализу, и может быть исключено при дальнейшем анализе.
Для отличия таллия от сурьмы и золота использована экстракционная реакция образования однозамещен-ного дитизоната таллия TIHDz в щелочной среде (чувствительность МО-4 мг/мл) и осадочная реакция образования сульфида сурьмы (чувствительность 1 -10-2 мг в 5 мл). Первую реакцию дает только таллий, вторую — только сурьма.
Влияние меди, цидка,- кадмия, кобальта, никеля и золота при определении m-XlHDit-уетраняют добавлением дианид-нона. _Висмут при рН>12,0 не мешает, большие количества (больше 10 мг) его комплексиру-ют добавлением тиомочевины, а железо (III) — лимонной кислотой,. ..
Оптимальные условия реакции образования TIHDz: pH 11,0—14,0, избыток дитизона, экстрагент — хлороформ, присутствие сульфата гидроксиламина, 2 мл 5% раствора цианида калия при использовании 5 мл минерализата, соответствующих навеске органа 2,5 г.
Определению таллия по дитизонату не мешают: железо—до 200 мг, висмут и олово, сурц-хма, мышьяк, медь, кадмий, цинк, марганец, хром — до 1(Пиг в 100 г органа.
Оптимальные условия реакций образования сульфида сурьмы: 4 н. H2SO4, небольшое количество тиосуль-фат-иона, нагревание до кипения, отсутствие меди (II) в большом количестве.
Естественное количество меди этой реакции не метает, содержание ее более 2 мг в 100 г органов вызы-пает красно-коричневую окраску сульфида сурьмы. В этом случае медь следует предварительно удалить экст-. ракцией в виде ДДТК1-
1 Если при исследовании минерализата обнаружена медь в большом количестве (>2 мг в 100 г объекта), то последнюю удаляют экстракцией раствором РЬ(ДДТК) в CHCI3, как описано ранее при определении меди, а водный слой после подкисления 1 мл концентрированной серной кислоты используют для реакции.
61
КАЧЕСТВЕННОЕ ОБНАРУЖЕНИЕ
1. В делительную воронку помещают 5 мл минерали зата, добавляют 1 мл H2S04 (удельная масса 1,84)
3 мл 5 н. НС1, 2 капли 5% раствора NaN02, через 5 миь добавляют 1 мл насыщенного раствора мочевины к
7 капель 0,5% раствора малахитового зеленого, 2 г безводного Na2S04 и 5 мл толуола. Смесь энергично встряхивают в течение 10—15 с. В присутствии сурьмы, таллия и золота слой толуола Окрашивается в зависимости отГих'1'количества в синий или голубой цвет. После отделения водного слоя толуо.л_'промывают встряхиванием в течешкГне бблёе'ТГс с 3 мл 5 н. H2SO4. Окраска сохраняется^ е[ присутствии сурьмы или таллия.
Границей обнаружения сурьмы и таллия с малахитовым (бриллиантовым) зеленым оказывается содержание их по 0.J- »ЧГ_ в 100 г органа.
2. В пробирку помещают 5 мл минерализата, добавляют 5 капель насыщенного раствора Na2S203, раствор кипятят в течение 1—2 мин. Сразу же или через несколько минут в присутствии сурьмы выпадает осадок оранжевого цвета.
Для сравнения окраски при малом количестве сурьмы (<0,5 мг в 100 г органа) делают контрольный опыт с 4 н. H2S04.
Границей обнаружения сурьмы с Na2S203 является содержание ее в 100 г органа в количестве 0,4 мг.
3. В делительную воронку помещают 5 мл минерализата, добавляют по 2 мл 20% раствора лимонной кислоты, насыщенного раствора тиомочевины (в случае содержания более 10 мг висмута), 10% раствора сульфата гидроксиламииа и 5% раствора KCN. Затем добавляют 3 «. NH4OH до pH 11,0—12,0 (по универсальной индикаторной бумаге) и 1 мл избытка ее, 2—3 мл 0,01% раствора дитизона в СНС13. При -встряхивании зеленый слой СНС13 окрашивается 'В красный или фиолетовый цвет. Отделяют СНС13 (независимо от изменения его цвета), от водного слоя и промывают смесью 1% растворов KCN и 0,3 н. NH4OH (1:1). В присутствии таллия слой СНС13 окрашен oj розового до малиново-красного цвета.
Границей обнаружения таллия реакцией образования TIHDz является содержание его в 100 г органа в количестве 0,1 мг.
62
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУРЬМЫ ИЛИ ТАЛЛИЙ ПО РЕАКЦИИ С МАЛАХИТОВЫМ (БРИЛЛИАНТОВЫМ) ЗЕЛЕНЫМ
Определение по реакции с малахитовым (бриллиантовым) зеленым возможно производить как при раздельном присутствии сурьмы и таллия, так и в смеси их. _В последнем случае таллий определяют дополнительно по” дйтйз'онату и по разности вычисляют количество сурьмы,
Методика: 5 мл минерализата помещают в делительную воронку, добавляют 1 мл H2SO4 (удельная масса 1,84), 3 мл 5 н. НС1, 3 капли 5% раствора NaN02, через 5 мин добавляют 1 мл насыщенного раствора мочевины и 20 капель 0,5% раствора малахитового (бриллиантового) зеленого, 2 г Na2S04 и 10—15 мл толуола. Смесь энергично встряхивают в течение 15 с и окрашенный слой ^луола отделяют. Водный слой промывают 3— 5 мл толуола. Если окраска водного слоя ослабла, то вновь добавляют несколько капель малахитового зеле-ного^до восстановления оранжевой окраски. Извлечение толуолом повторяют до тех пор, пока слон последнего перестанет окрашиваться в голубой цвет при сохранении оранжевой окраски водного слоя. При стабильной интенсивности окраски последующих извлечений толуолом последнюю фракцию промывают 5 н. H2SO4: в отсутствии сурьмы или таллия окраска исчезает, при сохранении окраски извлечение толуолом продолжают. По окончании все экстракты объединяют и промывают один раз легким взбалтыванием в течение не более 5 с с 5 мл 5 н. H2SO4. Органическую фазу тщательно отделяют от воды отстаиванием в сухой колбе (стакане) или центрифугированием1. Измеряют объем экстракта толуола.
Предыдущая << 1 .. 17 18 19 20 21 22 < 23 > 24 25 26 27 28 29 .. 37 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed