Исследование биологического материала на металлические яды добрым методом - Крылова А.Н.
Скачать (прямая ссылка):
Закон Бера соблюдается в пределах концентраций серебра 5-10"5 — 2-10“3 мг/мл.
Построение калибровочного графика. Из стандартного раствора с содержанием 1 мг/мл серебра перед работой готовят растворы, содержащие 1 • 10"2 и 1 • 10~3 мг серебра в 1 мл 4 н. H2SO4.
Отмеривают определенные количества серебра (I), доводят общий объем до 5 мл 4 н. H2SO4 и производят экстракцию AgHDz 110 описанной методике тем же растворителем, что и при определении, с расчетом, чтобы в конечном объеме растворителя соблюдалась концентрация серебра в пределах подчинения закону Бера.
52
Формула для расчета:
v._ C-WIMOO V,-n '
где х — количество серебра в 100 г органа, мг;
С — концентрация серебра в колориметриру-емом растворе, мг/мл;
Va— объем экстракта AgHDz, мл; ,
V — объем минерализата, полученный после разрушения, мл;
Vx — объем минерализата, взятый для определения, мл; п — навеска органа, г.
Фотоэлектроколориметрическим методом по AgHDz можно определять серебро, если в 100 г органа оно содержится в количестве 0,02—10 мг и более.
СУДЕБНО-МЕДИЦИНСКАЯ ОЦЕНКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИССЛЕДОВАНИЯ
Разработанным нами дробным методом исследования серебро в органах человека в норме не обнаруживается и не определяется.
По данным А. И. Войпара, содержание серебра в органах человека незначительно: в 100 г печени его содержится 0,005 мг, в 100 г легких — 0,004 мг, в 100 г мозга — 0,03.
Реактивы
1. Аммония гидроокись: 8 н., 3 и. и 0,3 растворы.
2. Аммония, калия роданид: 0,01 и. раетвор.
3. Дитизиоп: 0,01% раствор в ССЦ (или СНС!3). Очистку см. с разделе «Исследование на ртуть».
4. Гндроксиламина сульфат: 10% растпор.
5. Железа (11) сульфат: 5% раствор.
6. Калия йодид: насыщенный раствор.
7. Калия микрат: насыщенный раствор.
8. Кислота азотная: 1 н. раствор.
9. Кислота серная: 8 п., 4 н. и 0,2 и. растворы.
10. Кислота соляная: 0,5 и. раствор.
11. Натрия хлорид.
12. Серебра стандартный раствор с содержанием 1 мг/мл 4 и. II2SO4 готовят из нитрата серебра.
13. Реактив золото-рубидиевый. Приготовление: к 10 мл соляной кислоты с относительной плотиостыо 1,12 прибавляют 20—30 капель 10% раствора хлорида золота и 0,5 г хлорида рубидия.
14. Тиомочевина: насыщенный раствор.
15. Четыреххлористый углерод или хлороформ.
51)
ИССЛЕДОВАНИЕ НА МЕДЬ
В основу метода исследования на медь положены обменные реакции в ряду диэтилдитиокарбаминатов (ДДТК) металлов. Согласно правилу рядов, среди ДДТК металлов (см. раздел «Общие теоретические вопросы дробного анализа на „металлические” яды») слева от свинца расположены кобальт, никель, медь, серебро и ртуть. РЬ(ДДТК)2 — белый осадок, растворимый в хлороформе с образованием бесцветного раствора, при встряхивании с раствором солей металлов вступает в обменную реакцию с металлами, расположенными слева от свинца, образуя их ДДТК. Кобальт и никель практически не вытесняют свинец из ДДТК его. Среди остальных трех ДДТК металлов только соединение меди (II) окрашено в коричневый цвет, благодаря чему экстракционная реакция на медь с использованием раствора РЬ-(ДДТК)г в хлороформе становится специфичной1. Чувствительность ее 5 • 10-4 мг/мл. Си (ДДТК) 2 — соединение, устойчивое в сильнокислой и в щелочной средах.
Метод построен на изолировании меди из минерали-зата экстракцией раствором РЬ(ДДТК)г в СНС13. Окрашивание хлороформного слоя от желтого до коричнево-черного цвета указывает на присутствие меди (II). В зависимости от окраски слоя СНСЦ или сразу определяют количество меди измерением плотности окраски ДДТК ее, или предварительно вытесняют ртутью (II) медь из хлороформного раствора в водный. Обесцвечивание окрашенного в коричневый цвет органического растворителя является показателем полного разложения Си(ДДТК)г- С водным слоем производят качественные реакции и количественное определение меди методом комплексонометрического титрования.
Оптимальные условия экстракции и реэкстракции: pH 3,0, энергичное встряхивание с раствором РЬ(ДДТК)г в СНС13, разложение избытка РЬ(ДДТК)г
6 н. НС1, удаление кислоты промыванием, дробное добавление раствора HgCl2 и нейтральная среда водного слоя реэкстракта.
! К р с м е р С. Е., Б у т ы л к и н Л. П. Определение меди с помощью диэтилдитиокарбамнната свинца. — «Завод, лабор.», 1958, № 2, с. 131—133.
54
Определению не мешают: мышьяк, сурьма, кадмий, серебро, висмут, ртуть, цинк, марганец, хром, таллий, никель и кобальт в количестве по 40 мг, а также трех-и двухвалентное железо в количестве до 200 мг в 100 г органа.
КАЧЕСТВЕННОЕ ОБНАРУЖЕНИЕ
Медь в значительных количествах ъ естественном состоянии содержится в органах в норме (см. стр. 59), и ее постоянно обнаруживают реакцией образования Си (ДДТКЬ-
Для ограничения постоянного обнаружения естественно содержащейся меди в норме и повышения надежности доказательства ее производят подтверждающие реакции на медь (II) в реэкстракте от хлороформного раствора Си (ДДТКЬ-
