Исследование биологического материала на металлические яды добрым методом - Крылова А.Н.
Скачать (прямая ссылка):
г*
изложенных выше данных ее распределения и депонирования. При этом особое значение следует придавать клиническим проявлениям заболевания,терапевтическим назначениям, а также учитывать условия жизни и работы пострадавшего.
В случае скоропостижной смерти, помимо печени и почек, нужно обязательно исследовать желудок и кишечник с их содержимым. При подозрении на отравление парами ртути и ее органическими соединениями дополнительно следует исследовать головной мозг.
Реактивы
1. Ацетон (или этанол): смесь с 2% раствором сульфата натрия 1 : 1.
2. Вода дистиллированная для определения дитизоновым методом очищается перед началом анализа встряхиванием в течение
1 мин с 10 мл 0,1 % раствора неочищенного дитизона в СС14 или СНСЬ. Если органическая фаза при этом не изменяет зеленого цвета, то очистку заканчивают: отделяют водный слой, а органический отбрасывают. При изменении зеленого цвета дитизона очистку повторяют.
3. Гидроокись аммония: 3 н. и 0,3 н. растворы. 0,3 н. раствор готовят перед определением, разбавляя 3 н. раствор гидроокиси аммония водой, очищенной дитизоиом.
4. Гидроксиламин-сульфат: 10% раствор.
J} /Титцщ»: 0,1%—не менее 0,01% раствора в ССЦ или CHCI3 (в зависимости от используемого экстрагента). Готовят и очищают перед работой. Сохраняют ие более 10 дней в холодильнике под слоем 0,2 н. раствора серной кислоты.
О ч и с т ка дитизона: 0,2 г дитизона растворяют при пе-р1Юднческом‘"Зс'Гр1Йй®Э1ГОГ16 течение 1 мии в 150 мл СС14 (или СНС1Я) и фильтруют через 5—10 мин. в делительную воронку емкостью 500 мл, добавляют 50 мл 3 н. раствора гидроокиси аммония. Эту обработку повторяют до приобретения водным слоем слабого желтого цвета, а органическая фаза не будет иметь зеленой окраски. Органический слой1 отбрасывают. Водные (аммиачные) реэкстракты объединяют, промывают 5 мл CCU, добавляют (при охлаждении льдом) 2—3 г аскорбиновой кислоты и 4 и. H2SO4 до pH 3,0—4,0, выделившийся дитизон зеленого цвета экстрагируют 50 мл СС14. Экстракцию повторяют 10—15 мл СС14 до тех пор, пока дитизон не перестанет окрашивать органический растворитель в зеленый цвет. Водный слой отбрасывают, а раствор дитизона в СС14 еще раз очищают, как описано выше. Если органический слой при этом будет бесцветным или окрашенным в слабый желтый цвет, то на этом прекращают очистку2. Промывают его 50 мл воды: переносят в тем-
1 Органическая фаза всегда окрашена в желтый пли буро-желтый цвет за счет присутствия продуктов окисления дитизона.
2 Если при повторной очистке органический слой интенсивно окрашен в желтый или бурый цвет, то повторяют очистку до полного освобождения от продуктов окисления дитизона.
25
вую Склянку, добавляют СС14 в объеме до 200 мл, на поверхность наливают слой 0,5 см 0,2 н. H2SO4 н хранят в холодильнике.
6. йод, растворы: 0,25%, 0,35% и насыщенный в 3% растворе йодида калия.
7. Кислота азотная концентрированная.
8. Кислота аскорбиновая, 10% раствор.
9. Кислота серная концентрированная.
10. Кислота трихлоруксусиая или уксусная, 1 н. раствор.
11. Кислота хлорная 42% раствор.
1?ц -МРГ1И m ?"Г.ИГ|- 212 г KI растворяют в 1-—2 л воды
и смешивают с раствором160 г CuSOA в 1 л воды. С образовавшегося осадка Cu2I2 осторожно декантируют жидкость как только осадок осядет иа дио. Осадок часто промывают водой в большом количестве (по 2—3 л) до получения светло-желтого цвета жидкости над осадком. Добавляют к жидкости с осадком 2,5 н. раствор NaaS03 до обесцвечивания надосадочной жидкости и осадка, а затем— насыщенный раствор NaaS04 до коагуляции осадка. Надоса-дочиую жидкость декантируют. Осадок переносят на фильтр, вложенный в большую воронку (диаметром 15—16 см), и один раз промывают 100—150 мл воды. Фильтр прокалывают и взвесь смывают в мерный цилиндр, добавляют воды в объеме до 1 л, а затем хранят в темной склянке.
13. Меди сульфат: 100 г кристаллической соли в 1 л воды.
14. Мочевина: насыщенный раствор.
15. Натрия бикарбонат: 8% раствор.
16. Натрия сульфат: 20% и 1% растворы.
17. Натрия сульфит: 2,5 н. раствор.
18. Составной раствор готовится перед употреблением смешением растворов CUSO4 и Na2SOa в соотиошеиии 1 :2. Если при этом раствор при помешивании в течение 3—5 с не становится прозрачным, то добавляют по каплям избыток Na2S03 до получения прозрачной жидкости. После этого добавляют 1,5 объема (от объема C11SO4) раствора NaHC03.
19. Стандартные растворы ртути (II) с содержанием 0,1 мг в 1 мл: а) для дитизонового метода: 0,135 г перекристаллизованного HgCl2 растворяют в 1 л 4 и. H2S04; б) для определения по тетра-йодомеркуроату меди: 0,135 г перекристаллизованного HgCl2 растворяют в 1 л 0,25% раствора йода. Раствор с содержанием 0,01 мг ртути (II) в 1 мл готовят разбавлением исходного раствора в 10 раз
0,25% раствором йода и сохраняют не-более 30 дней.
20. Хлороформ.
21. Четыреххлористый углерод.
22. Этанол.
ИССЛЕДОВАНИЕ ОСАДКА НА СВИНЕЦ И БАРИЙ
