Методы ветеринарной клинической лабораторной диагнотики - Кондрахин И.П.
ISBN 5-9532-0165-6
Скачать (прямая ссылка):
2.2. ПРИМЕНЕНИЕ РЕАКТИВОВ И ИХ ОЧИСТКА
По назначению реактивы делят на две основные группы: общеупотребительные и специальные. Общеупотребительные имеются в любой лаборатории: кислоты (соляная, серная, азотная); щелочи (натрия и калия гидроксид, раствор аммиака), оксиды кальция и бария, ряд солей, индикаторы. Специальные реактивы применяют для определенных работ.
По степени чистоты реактивы классифицируют на технические (т.), чистые (ч.) — до 2 % примесей, чистые для анализа (ч. д. а.) — 1 % примесей, химически чистые (х. ч.) — менее 1 % примесей, высокоэталонно-чистые (в. э. ч.) и особо чистые (ос. ч.). Реактивы последних двух групп характеризуются высокой чистотой
2*
19
(0,01—0,00001 % примесей). Содержание примесей в химических реактивах регламентируется специальной технической документацией — государственными стандартами (ГОСТ), техническими условиями (ТУ), статьями Государственной фармакопеи (ГФ). В практике химического анализа используют реактивы, отвечающие квалификации ч. д. а. и х. ч.
Все применяемые в лаборатории методики должны снабжаться перечнем реактивов с указанием степени чистоты, необходимой для получения точных результатов в данном определении.
Забота о сохранении чистоты реактивов — самое главное правило при работе с ними. Так, просыпанный на стол реактив (неизбежно при этом загрязняющийся) нельзя высыпать в ту же банку, где он хранится. Перед тем как поместить реактив в банку для хранения, ее нужно хорошо вымыть и высушить. Излишки раствора, не использованного в работе, также не рекомендуется выливать обратно в склянку, где он раньше хранился.
Некоторые реактивы при длительном хранении изменяются или даже разлагаются. Такие реактивы перед употреблением очищают для повышения точности определения. При этом предварительно можно проверить чистоту препарата с помощью качественных реакций.
Способ очистки реактива (перегонка, фильтрование, перекристаллизация, экстракция) зависит от свойств очищаемого вещества. В отдельных сложных случаях применяют специальные методы очистки (диализ, осаждение, комплексообразование, образование летучих соединений, зонную плавку, хроматографию, ионный обмен и др.).
При фильтровании необходимо добиваться полной прозрачности фильтрата. Если фильтрат мутный, его пропускают повторно или многократно через один и тот же фильтр. Процесс фильтрования зависит от физико-химических свойств веществ, соотношения пор фильтра и размеров твердых частиц, отделяемых от жидкости, и других факторов, поэтому важно правильно подобрать фильтрующий материал. Используют фильтровальную бумагу, асбест, кварцевый песок, адсорбенты (активированный уголь, силикагель, отбеливающие земли и др.), стекловолокно, ткани и т. д.
Фильтровальная бумага выпускается в пачках по 100 шт., нарезанной кругами различного диаметра (55, 70, 90, ПО, 125, 150, 240, 320 мм) в зависимости от диаметра воронок. Различают бумажные фильтры обычные и беззольные. На каждой пачке указана масса золы фильтра. Если после запятой стоят четыре нуля (например, масса золы одного фильтра 0,00007 г) — фильтр беззольный; при взвешивании на аналитических весах такая масса золы не скажется на результатах взвешивания после сжигания фильтра. Если после запятой три нуля (например, масса золы одного фильтра 0,0003 г) — это обычная фильтровальная бумага.
20
Различие фильтров по плотности обозначается цветом бумажной ленты, которой оклеивают упаковку готовых фильтров. Розовая (или черная) лента (диаметр пор 10 нм) — наименее плотные быстропропускающие фильтры; белая лента (3 нм) — фильтры средней плотности, применяемые для отделения большинства кристаллических осадков; синяя лента (1—2,5 нм) — баритовые наиболее плотные и медленно пропускающие фильтры; желтая лента — обезжиренные фильтры. Выбирая размер фильтра, руководствуются не объемом фильтруемой жидкости, а количеством отделяемого осадка — осадок должен заполнить не более половины объема фильтра, иначе возникнут затруднения с его промыванием.
Фильтрование ускоряется под вакуумом и при нагревании. Для фильтрования под вакуумом собирают установку, состоящую из фарфоровой воронки Бюхнера, колбы Бунзена, предохранительной склянки и вакуум-насоса (или водоструйного насоса). При фильтровании взбалтывают смесь жидкости с осадком и наливают ее в воронку до половины высоты. Отсасывание продолжают до тех пор, пока с конца воронки не перестанет капать жидкость. Тогда промывают вещество на фильтре небольшими порциями растворителя, дожидаются прекращения капель из воронки, выключают насос. Воронку вынимают, находящееся в ней вещество выкладывают на лист фильтровальной бумаги вместе с фильтром, подсушивают, фильтр отделяют от еще влажного осадка.
Перед фильтрованием на воронке Бюхнера небольшими порциями растворителя смачивают бумажный фильтр при включенном насосе («присасывают» фильтр) и следят, нет ли свиста, свидетельствующего о прорыве фильтра, затем приступают непосредственно к фильтрованию смеси с осадком. Если смесь охлаждалась в ледяной бане, то растворитель для «присасывания» фильтра и промывания осадка должен быть охлажден в таких же условиях. Если необходимо знать массу осадка, полученного при фильтровании, бумажный фильтр перед вкладыванием в воронку Бюхнера необходимо взвесить, затем взвесить после высушивания отфильтрованное вещество с фильтром и по разности взвешиваний определить массу осадка.
