Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Биология -> Кондрахин И.П. -> "Методы ветеринарной клинической лабораторной диагнотики" -> 202

Методы ветеринарной клинической лабораторной диагнотики - Кондрахин И.П.

Кондрахин И.П., Архипов А.В., Левченко В.И., Таланов Г.А., Фролова Л.А., Новиков В.Э. Методы ветеринарной клинической лабораторной диагнотики: Справочник. Под редакцией Сайтаниди В.Н. — М.: Колос, 2004. — 520 c.
ISBN 5-9532-0165-6
Скачать (прямая ссылка): metodvetkllabdia2004.djvu
Предыдущая << 1 .. 196 197 198 199 200 201 < 202 > 203 204 205 206 207 208 .. 246 >> Следующая


430

ната к пробе добавляют не меньше 5 мл или несколько кристаллов гидроксиламина гидрохлорида (раствор должен стать совершенно прозрачным). Если при анализе образец вспенивается, для гашения пены перед добавлением олова дихлорида в склянку вносят одну каплю силиконового масла. В склянку приливают 5 мл раствора олова дихлорида и сразу вводят барбатер (аэратор). Ртуть, испаряясь, циркулирует по системе аэратора. Количество ее определяют по шкале прибора при длине волны 253,7 нм.

Расчет. Массовую долю ртути вычисляют по формуле

т7-т,

x = —--,

т

где X — массовая доля ртути, мг/кг; т2 — масса ртути в исследуемой пробе, мкг; /П[ — масса ртути в контрольной пробе, мкг; т — масса образца, г.

Клиническое значение. Обнаружение ртути в почках на уровне 10—15 мг/кг дает основание предполагать, что заболевание или гибель животных связаны с отравлением ртутью или ее соединениями. Окончательный диагноз может быть поставлен по результатам анализа анамнестических данных, клиники интоксикации (нарушение координации движений, синюшность в области ушей, головы, подгрудка, слепота), патологоанатомического исследования (катарально-геморрагический гастроэнтерит, жировая и зернистая дистрофия печени, кровоизлияния под капсулой почек).

Определение свинца в органах и тканях животных посредством AAC (по В. В. Устенко, 1980). Метод утвержден отделением ветеринарии ВАСХНИЛ, 1980.

Принцип. Метод основан на минерализации пробы концентрированными азотной и хлорной кислотами, экстракционном концентрировании свинца дитизоном в хлороформе, последующей реэкстракции его в разбавленную кислоту хлористоводородную и определении содержания элемента методом AAC с электротермической атомизацией.

Реактивы: азотная кислота (о. с. ч.);

хлорная кислота (ч. д. а.);

кислота хлористоводородная (о. с. ч.);

свинец металлический (х. ч.);

лимонная кислота (о. с. ч.);

гидроксиламингидрохлорид (о. с. ч.);

аммиак водный (о. с. ч.);

хлороформ (х. ч.);

дитизон (ч. д. а.);

бумага индикаторная.

Оборудование: весы аналитические лабораторные; плитка электрическая; баня водяная; спектрофотометр атомно-абсорбци-онный «Перкин-Элмер-603» с электротермическим атомизатором или любой другой подобный прибор, в том числе отечественного производства; колбы мерные на 25—100 мл; воронки делительные

431

на 50—200 мл; пипетки на 1—10 мл; микропипетки типа ПЛО 1-20.

Очистка дитизона. Растворяют 1 г дитизона в делительной воронке в 100 мл хлороформа. Добавляют 50 мл аммиака (3%-ного по объему) и встряхивают воронку в течение 3 мин. Дитизон переходит в водный слой. После разделения жидкостей нижний органический слой отбрасывают. К аммиачному экстракту, содержащему дитизон, постепенно добавляют разбавленную (1:1) кислоту хлористоводородную, пока дитизон не выпадет в виде темных хлопьев. Далее извлекают дитизон в 100 мл хлороформа при встряхивании воронки в течение 3 мин. Хлороформный слой отделяют и переносят в чашку для выпаривания. Хлороформ выпаривают на водяной бане путем медленного нагревания при 50 °С.

Для приготовления 0,5%-ного раствора дитизона 0,5 г препарата переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят объем до метки хлороформом. Раствор хранят в темноте при 5—7 °С.

Все водные растворы готовят на бидистиллированной воде.

Для приготовления 20%-ного раствора лимонной кислоты 20 г реактива растворяют в мерной колбе на 100 мл и доводят объем до метки. Для получения 5%-ного раствора гидроксиламингидрохло-рида 5 г реактива растворяют в мерной колбе на 100 мл в воде и доводят объем до метки. Готовят 1,0 и 0,1 н. растворы кислоты хлористоводородной путем разбавления соответственно 83 мл и 8,3 мл концентрированной 37%-ной кислоты віл воды.

Основной раствор свинца концентрацией 1000 мг/л готовят путем растворения 1 г металлического свинца в 10 мл разбавленной (1:1) азотной кислоты при нагревании, после чего объем доводят до 1 л 0,1 н. кислотой хлористоводородной.

Стандартный раствор свинца концентрацией 0,1 мг/л готовят непосредственно перед проведением анализа. Для этого 1 мл основного раствора вносят в мерную колбу на 100 мл и доводят объем до метки разбавленной (1:100) азотной кислотой. В мерную колбу на 100 мл вносят 1 мл приготовленного раствора концентрацией 10 мг/л и доводят объем до метки азотной кислотой той же концентрации. Для построения градуировочного графика готовят растворы с известным содержанием свинца. В стаканы вносят различные количества стандартного раствора концентрацией 0,1 мг/л и разбавленной азотной кислоты (табл. 60).

60. Приготовление растворов для градуировочного графика

Компоненты градуировочных растворов и их объем
№ градуировочных растворов

I
2
3
4
5
6

Стандартный раствор (ОД мг/л), мл
_
0,25
0,5
2,5
5,0
10

Кислота азотная (1:100), мл
10
9,75
9,5
7,5
5,0


Содержание свинца в пробе,
0
0,005
0,01
0,05
0,1
0,2

мг/л (мг/кг)



432

Ход определения. В химический стакан помещают 5 г исследуемого материала, добавляют 15 мл концентрированной азотной кислоты и выдерживают 30 мин при комнатной температуре. Затем медленно нагревают на электроплитке до образования пены и кипятят до тех пор, пока не снизится выделение бурых паров окислов азота. Стакан снимают с плитки и охлаждают. Приливают по 15 мл концентрированных азотной и хлорной кислот и кипятят до образования белых паров хлорной кислоты. Остаток этой кислоты выпаривают. Минеральный остаток растворяют в 5 мл 1 н. кислоты хлористоводородной и количественно переносят в мерную колбу на 25 мл, доводя объем в колбе до метки бидистиллированной водой. Из мерной колбы пробу переносят в делительную воронку на 100 мл, добавляют 2 мл 20%-ного раствора лимонной кислоты, 2 мл 5%-ного раствора гидроксиламингидрохлорида и доводят pH до 8—9 концентрированным раствором аммиака, контролируя величину его по индикаторной бумаге. Затем приливают 5 мл 0,5%-ного раствора дитизона в хлороформе и экстрагируют свинец при интенсивном встряхивании делительной воронки в течение 2 мин. После разделения фаз органическую фазу переносят в другую делительную воронку на 50 мл, а из водной экстракцию повторяют следующими 5 мл раствора дитизона. Экстракты объединяют в делительной воронке на 50 мл, прибавляют 5 мл 0,1 н. кислоты хлористоводородной и реэкстрагируют свинец встряхиванием в течение 2 мин. Органический слой отделяют, а водный слой промывают двумя порциями хлороформа по 0,5 мл.
Предыдущая << 1 .. 196 197 198 199 200 201 < 202 > 203 204 205 206 207 208 .. 246 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed