Методы ветеринарной клинической лабораторной диагнотики - Кондрахин И.П.
ISBN 5-9532-0165-6
Скачать (прямая ссылка):
428
вании анализа анамнестических данных (обнаружение на пастбище цианогенных растений, включение в рацион жмыха или шрота из семян льна), клинических признаков интоксикации (учащенное и затрудненное дыхание, непроизвольное отделение мочи и кала, у свиней и собак рвота), результатов патологоанатомического вскрытия (скопление красноватой жидкости в грудной и брюшной полостях, заполнение бронхов пенистой жидкостью, дряблость печени и отечность почек).
8.11. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ: РТУТИ, КАДМИЯ, СВИНЦА, МЕДИ
В последние годы наиболее широко применяется атомно-аб-сорбционная спектрометрия (AAC) для определения микроколичеств многих химических элементов в различных средах, в том числе в патологическом материале, с целью постановки диагноза на отравление животных тяжелыми металлами. Метод AAC отличается высокой специфичностью, точностью и чувствительностью.
В основе метода AAC лежит закон Кирхгофа, согласно которому элемент поглощает излучение той же длины волны, испускаемой полой лампой, катод которой содержит анализируемый элемент. Если в пробе данный элемент содержится, он поглощает эти лучи. Степень поглощения улавливается фотоэлементом, усиливается и передается в виде электрического сигнала на шкалу прибора. В настоящее время созданы приборы для ААС, в которых автоматизированы процессы атомизации пробы, обработки и регистрации величины сигнала, что позволяет с большой точностью определять их содержание в различных пробах.
Атомно-абсорбционный метод определения ртути в ткалях животных, мясе и других продуктах животного происхождения (по В. В. Ермакову, 1987). Принцип. Метод основан на окислении содержащейся в образце ртути в двухвалентный ион, восстановлении его в металлическую форму и определении атомно-абсорбци-онным спектрофотометром.
Реактивы: гидроксиламина гидрохлорид (х. ч.), раствор 15 г/л;
калия перманганат (х. ч.), 50 г/л;
калия надсульфат (х. ч.), 100 г/л;
кислота азотная (х. ч.), 5,6 М/л;
кислота серная (х. ч.,) 9 М/л (18 н.);
кислота хлористоводородная (х. ч.), 0,5 М/л;
олова дихлорид (х. ч.), 100 г/л;
ртути дихлорид или стандарт-титр;
масло силиконовое.
Оборудование: анализатор ртути MAS-50 или другой аналогичный прибор; склянки для определения ртути с аэратором (барбатером) и другое лабораторное оборудование.
429
Вся стеклянная посуда должна быть вымыта сначала горячей азотной кислотой с водой (1:1), а затем выполоскана водой.
Приготовление основного раствора ртути: 0,1354 г ртути дихло-рида переносят в мерную колбу на 1000 мл и доводят объем до метки при постоянном перемешивании раствором кислоты хлористоводородной концентрацией 0,5 М/л. Аналогично готовят раствор из стандарта-титра: вскрывают стандарт-титр, содержащий 0,135 г ртути дихлорида, и количественно переносят в мерную колбу на 1000 мл. При постоянном перемешивании с раствором кислоты хлористоводородной концентрацией 0,5 М/л доводят объем до метки той же кислотой. Полученный раствор содержит 100 мкг ртути в 1 мл. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в защищенном от света месте в течение 3 мес.
Приготовление стандартного раствора ртути: непосредственно перед определением ртути 1 мл основного раствора ртути помещают в мерные колбы на 100 и 200 мл и доводят объем в обеих колбах до метки кислотой хлористоводородной концентрацией 0,5 М/л. Полученные растворы содержат соответственно 1 и 0,5 мкг ртути в 1 мл.
Приготовление раствора калия надсульфата: в мерную колбу на 100 мл вносят 10 г калия надсульфата, приливают 50 мл воды, добавляют 24 мл концентрированной серной кислоты и доводят объем до метки водой.
Ход определения. Пробу массой 0,2—3,0 г (в зависимости от содержания воды) помещают для деструкции в колбу на 250 мл. Для спокойного течения деструкции в жирные пробы рекомендуется добавлять 5—10 мл калия надсульфата.
Деструкцию закрытым способом проводят в специальном аппарате, который состоит из двугорлой колбы, соединенной через шлиф с холодильником, помещенной на водяной бане. В колбу для деструкции добавляют 15—20 мл смеси концентрированных азотной и серной кислот (1:1), немедленно соединяют ее с обратным холодильником и помещают на водяную баню температурой 60—70 °С на 15 мин. Колбу опускают на 5 мин в кипящую водяную баню. Допускается внесение смеси через обратный холодильник. В колбу осторожно добавляют через специальный отвод или обратный холодильник 30 мл воды и оставляют на кипящей водяной бане в течение 60 мин. Горячий деструктат фильтруют в мерный цилиндр, смывая колбу из-под деструктата и фильтр горячей водой и собирая промывные воды в тот же цилиндр. Жидкость осаждают, объем в цилиндре доводят до 110 мл водой и выливают в склянку для определения ртути. При необходимости деструктат оставляют до 24 ч.
В склянку с деструктатом добавляют при помешивании раствор калия перманганата в количестве, обеспечивающем полное окисление исследуемого образца (от 15 до 20 мл) или примерно 1 г порошка (раствор должен приобрести коричневую окраску), и оставляют пробу на 10—15 мин. Для удаления избытка калия перманга-
