Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Биология -> Кондрахин И.П. -> "Методы ветеринарной клинической лабораторной диагнотики" -> 186

Методы ветеринарной клинической лабораторной диагнотики - Кондрахин И.П.

Кондрахин И.П., Архипов А.В., Левченко В.И., Таланов Г.А., Фролова Л.А., Новиков В.Э. Методы ветеринарной клинической лабораторной диагнотики: Справочник. Под редакцией Сайтаниди В.Н. — М.: Колос, 2004. — 520 c.
ISBN 5-9532-0165-6
Скачать (прямая ссылка): metodvetkllabdia2004.djvu
Предыдущая << 1 .. 180 181 182 183 184 185 < 186 > 187 188 189 190 191 192 .. 246 >> Следующая


Расчет количественного содержания проводят по формуле

v= А ¦ 1000 P '

где X — содержание остатков пестицида в пробе, мг/кг; А — количество пестицида, найденное в пробе, мкг; 1000 — коэффициент для пересчета на килограммы; P — масса навески анализируемой пробы, г.

397

При анализе методом ГЖХ 5 мкл конечного экстракта вводят с помощью микрошприца в газовый хроматограф и проводят анализ при следующих условиях: газовый хроматограф с детектором электронного захвата (ДЭЗ) или постоянной скоростью рекомбинаций; колонка стеклянная 1500 х 4,0 мм, заполненная фазой 3 %-ным ОУ-1 или 5%-ным SE-30 на хроматоне; газ-носитель — азот со скоростью 60 мл/мин; температура термостата колонки, испарителя и детектора соответственно 240, 260 и 260 °С. Время элюирования перметрина 2 мин 13 с, циперметрина — 2 мин 56 с, фенвалерата — 3 мин 20 с. Количественную оценку проводят путем сравнения площадей или высот пиков при хроматографировании стандартных образцов и экстрактов из пробы.

Расчет содержания пестицида проводят по формуле

C= C"V*S

где С — количество препарата в пробе, мг/кг; Сст — количество пестицида во введенном в хроматограф стандартном растворе, мкг; K2 — объем анализируемого экстракта после упаривания, мл; S — площадь пика исследуемого раствора, мм2; SCT — площадь пика стандартного раствора пиретроида, введенного в хроматограф, мм2; V\ — объем экстракта, введенного в хроматограф, мл; P — масса навески анализируемой пробы, г.

Клиническое значение. Обнаружение в патологическом материале (печень, почки) синтетических пиретроидов дает основание предполагать возможную интоксикацию животных препаратами из этой группы химических веществ. Однако окончательный диагноз может быть поставлен на основании анализа данных о применении синтетических пиретроидов в качестве средств защиты растений или животных, клинических признаков интоксикации и результатов патологоанатомического исследования.

8.4. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕРБИЦИДОВ ГРУППЫ 2,4-Д

Гербициды группы 2,4-Д относятся к производным хлорфенок-сиуксусной кислоты. Соли и эфиры 2,4-Д используют для борьбы с сорной растительностью на посевах зерновых культур, кормовых трав (клевера, тимофеевки), а также для уничтожения ядовитых растений и кустарников на сенокосных угодьях и пастбищах с нормами расхода до 4 кг/га. Пестициды этой группы относятся к умеренным или малотоксичным веществам с ЛД50 для лабораторных животных от 800 до 1500 мг/кг. Имеют низкую токсичность для рыб и пчел. Отравления сельскохозяйственных и диких промысловых животных возможны только при нарушении правил хранения и применения препаратов этой группы. Исследование патологического материала и зеленых растений на остатки гербицидов группы 2,4-Д проводят только в случае, если анамнестические дан-

398

ные свидетельствуют о их применении для обработки лугов и пастбищ, где выпасали животных, или растений, которые после обработки скармливали животным. Остатки гербицидов определяют в виде кислоты 2,4-Д методами TCX и ГЖХ (В. В. Ермаков, А. И. Назаренко, В. И. Плешаков, 1987).

Принцип. Методы основаны на извлечении кислоты 2,4-Д из кормов или патологического материала (печень, почки) смесью хлороформа и диэтилового эфира, реэкстракции соединения раствором натрия гидрокарбоната, переэкстракции диэтиловым эфиром, очистке экстрактов калия перманганатом и определении посредством TCX или ГЖХ.

Реактивы: диметилсульфат (ч. д. а.), 5%-ный раствор в перегнанном абсолютном ацетоне. В коническую колбу на 250 мл заливают 95 мл абсолютного ацетона, туда же вливают 5 мл диметил-сульфоксида и вносят 10 г безводного калия карбоната;

калия карбонат (ч. д. а.). Соль растирают в порошок, высушивают 6 ч при 100 °С и хранят в эксикаторе над безводным кальция хлоридом;

калия перманганат, 5%-ный водный раствор; кислота хлористоводородная концентрированная (х. ч.), 1 M и 4 M растворы;

м-крезоловый пурпуровый (ч. д. а.);

натрия гидрокарбонат (х. ч.), 0,3%-ный и 3%-ный растворы;

проявляющий реактив: 200 мг серебра нитрата вносят в колбу на 100 мл, растворяют в 10 мл бидистиллированной воды, добавляют в колбу 34 мл ацетона, вносят 10 мг м-крезолового пурпурового, помещают колбу на водяную баню температурой 80 °С на 15 мин. Хранят во флаконе из темного стекла в течение 1 нед;

серебра нитрата (ч. д. а.);

смесь 3%-ного водного раствора натрия гидрокарбоната и этанола 9:1 по объему;

стандартный раствор 2,4-Д кислоты в ацетоне концентрацией 10, 100, 1000 мкг/мл.

Оборудование: газовый хроматограф с детектором электронного захвата серии «Цвет», ЛХМ-2000, «Кристалл» или аналогичный прибор; пластинки для хроматографии «Силуфол» производства Чехии; «Армсорб» на фольге или стекле; «Плазмохром» на полимере; камера для опрыскивания пластинок; пульверизаторы стеклянные; колба Эрленмейера на 250 мл; микрошприцы на 10 и 100 мкл; колонки стеклянные для анализа метиловых эфиров 2,4-Д с помощью ГЖХ 1500 х 3 мм, заполненные смесью 5%-ного метил-силоксана (SE-30 5 %) и 1%-ного полифенилметилсилоксана (ПФМС-4), нанесенные на силанизированный хроматон; ПФМС-4 растворяют в хлороформе и наносят на готовую фазу SE-30 методом испарения.
Предыдущая << 1 .. 180 181 182 183 184 185 < 186 > 187 188 189 190 191 192 .. 246 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed