Методы ветеринарной клинической лабораторной диагнотики - Кондрахин И.П.
ISBN 5-9532-0165-6
Скачать (прямая ссылка):
380
и гомогенизируют 2 мин при частоте вращения 5000 мин-1. Затем навеску переносят в бытовую банку (колбу), тщательно обмывая стакан гомогенизатора минимальным количеством экстрагента. Добавляют в банку 10 г алюминия оксида 10%-ной влажности и 0,5 г кальция оксида, доводят экстрагентом до метки и перемешивают.
Плотно закрытые банки или колбы оставляют в темном месте на 14—18 ч. При проведении экспресс-испытания единичных образцов допускается заменять настаивание термостатированием. Для этого плотно закрытые банки или колбы помещают на 2 ч в предварительно нагретый до 35 °С термостат. Затем пробы охлаждают до комнатной температуры. В целях безопасности работы следует следить за строгим соблюдением температуры во время термо-статирования. Перед работой необходимо убедиться в исправности термостата и правильности показаний термометра.
После настаивания или термостатирования, не взмучивая, отбирают шприцем прозрачный отстоявшийся раствор и переносят в кювету фотоэлектроколориметра. Фотометрирование экстрактов каротина проводят относительно петролейного эфира или бензина, используя кювету на 5, 10 или 20 мм.
При оптической плотности раствора более 0,7 в мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 25 см3 анализируемой вытяжки, доводят до метки петролейным эфиром (или бензином) и перемешива-, ют. При этом полученные результаты определения каротина удваивают.
Содержание каротина (лс, мг/кг) в корме натуральной влажности вычисляют по формуле
v= V- 0,00416 ¦ 1000 т
где V — объем основного раствора, найденный по графику, см3; 0,00416 — коэффициент пересчета основного раствора калия бихромата в эквивалентное количество миллиграммов каротина; 1000 — коэффициент пересчета на 1 кг корма; т — масса навески, г.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого числа.
Содержание каротина в сухом веществе (jq, мг/кг) вычисляют по формуле
где X — содержание каротина в 1 кг корма натуральной влажности, мг; W — влажность корма, %.
381
7.2.10. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ КИСЛОТНОСТИ (ГОСТ 13496.12—98)
Принцип. Метод состоит в pH-метрическом титровании водной bhtjdkkh пробы комбикорма или комбикормового сырья раствором калия гидроксида до pH 8,20 и последующим расчетом общей кислотности, исходя из объема израсходованной на титрование щелочи, и определения градуса Неймана.
Реактивы: калия гидроксид (х. ч.) по ГОСТ 24363 или стандарт-титр (использование натрия гидроксида недопустимо);
вода дистиллированная;
бумага фильтровальная.
Оборудование: ионометр ЭВ-74; электрод стеклянный лабораторный ЭСЛ-63-07 для измерения лри температуре от 25 до 100 °С; электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда; термокомпенсатор ТКА-7; термометр 1-63 ТЛ-2; мешалка магнитная ММ-3; мельница лабораторная МРП или другие аналогичных марок; сито с отверстиями диаметром 1 мм; ступка фарфоровая с пестиком; ножницы; весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; набор гирь; колбы мерные вместимостью 25 и 1000 см исполнений 1-го, 2-го класса точности; колба мерная вместимостью 500 см , стакан химический вместимостью 50 см3 или 100 см , цилиндр мерный вместимостью 250 см3 2-го класса точности; пипетки градуированные вместимостью 1 и 10 см3 2-го класса точности; воронки стеклянные диаметром 36—56 мм; палочка стеклянная длиной 15—20 см.
Подготовка к анализу. Из средней пробы отбирают около 100 г комбикорма или комбикормового сырья, тщательно измельчают на мельнице и просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм:
Электроды стеклянный лабораторный и сравнения хлорсереб-ряного насыщения готовят к работе в соответствии с паспортами на них. После каждого измерения электроды промывают дистиллированной водой и осушают фильтровальной бумагой. Хранят их в дистиллированной воде.
Ионометр ЭВ-74 к работе в режиме pH-метра готовят в соответствии с паспортом.
Для приготовления раствора калия гидроксида концентрации с(КОН) = 0,1 моль/дм3 навеску реактива массой 5,611 г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см , растворяют в дистиллированной воде, старательно перемешивают и доводят до метки. Допускается приготовление раствора из фиксанала.
Для определения коэффициента поправки раствора калия гидроксида около 80 см этого раствора переносят в стакан вместимостью 100 см , куда опускают электродную пару, и при постоянном перемешивании на магнитной мешалке измеряют pH.
Коэффициент поправки раствора калия гидроксида (К) рассчитывают по формуле
382
Ю-04-pH)
7.2.11. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА ЖИРА (ГОСТ 13496.18—85)
Принцип. Метод заключается в потенциометрическом титровании свободных жирных кислот, извлеченных из продукта экстрагированием смесью хлороформа и этилового спирта.
Реактивы: калия гидроксид. Раствор концентрации с(КОН) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) или фиксанал;
кислота серная. Раствор концентрации с (1/2 H2SO4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) или фикданал;
