Методы ветеринарной клинической лабораторной диагнотики - Кондрахин И.П.
ISBN 5-9532-0165-6
Скачать (прямая ссылка):
Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности двух отсчетов на приборе.
Массовую долю фосфора (х) в процентах вычисляют по формуле
т, ¦ 100
где mi — масса фосфора в навеске, найденная по графику, мг; 100 — коэффициент пересчета в проценты; т — масса навески, мг.
Массовую долю фосфора в пересчете на абсолютно сухое вещество (х\) в процентах вычисляют по формуле
где X — массовая доля фосфора в испытуемой пробе, %; W— массовая доля влаги в испытуемой пробе, %, определяется по ГОСТ 27548; 100 — коэффициент пересчета в проценты.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
376
7.2.8. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЫРОГО ЖИРА (ГОСТ 13496.15-97)
Принцип. Метод основан на экстракции сырого жира из взвешенной анализируемой пробы растворителем и взвешивании обезжиренного остатка. Предназначен для испытания растительных кормов всех видов, комбикормов, комбикормового сырья, кормов животного сырья, кормов животного происхождения (метод не распространяется на кормовые дрожжи).
Для испытания кормов всех типов в качестве растворителя используют диэтиловый эфир, для испытания костной и рыбной муки, муки из морских млекопитающих и ракообразных наряду с ди-этиловым эфиром допускается использовать петролейный эфир. Для испытания хлопковых жмыхов и шротов используют петролейный эфир.
Реактивы: эфир медицинский (диэтиловый);
эфир петролейный (фракция 40—70 %).
Оборудование: аппарат Сокслета вместимостью 150, 250, или 500 см , измельчитель проб растений ИПР-2; мельница лабораторная МПР-2; сушильный шкаф с терморегулятором; эксикатор; сито с отверстиями диаметром 1 мм; ножницы; бюксы стеклянные; аналитические весы; водяная баня, бумага фильтровальная марки ФНБ.
Готовят пробы к испытанию по ГОСТ P 51419—99, доводя их до воздушно-сухого состояния. Комбикорма, жмыхи, шроты, брикеты, гранулы размалывают без предварительного высушивания.
Ход определения. Из фильтровальной бумаги размером 100 X 90 мм делают пакетик, обезжиривают в эфире в аппарате Сокслета в течение 1 ч, затем помещают в стеклянную бюксу и сушат в сушильном шкафу при температуре 105 °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. В высушенный и взвешенный пакетик помещают 1—2 г испытуемой пробы с погрешностью не более 0,001 г. Пакетик закрывают, помещают в ту же бюксу и высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °С в течение 3 ч. Затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Приготовленные таким образом 8—12 пакетиков с испытуемой пробой помещают в экстрактор аппарата Сокслета вместимостью 250 см3 вертикально по 4 пакетика в ряд. В экстрактор наливают эфир так, чтобы он покрывал пакетики. Эфир наливают и в колбу аппарата Сокслета в таком количестве, чтобы после слива его из экстрактора общий объем растворителя не превышал 2/3 объема колбы. Затем собирают аппарат и оставляют его в таком виде на ночь. Экстракцию проводят на следующий день, предварительно пустив воду в холодильник для охлаждения паров эфира.
Нагревают аппарат Сокслета на водяной бане. При нормальном кипении эфира должно быть 6—7 сливов віч. Экстракцию проводят 5—8 ч. В образцах с высоким содержанием жира (костная, мясокостная, рыбная мука и из морских млекопитающих и рако-
377
образных) для более полного его извлечения время экстракции увеличивают до 10—12 ч. По окончании экстракции пакетики вынимают из аппарата и раскладывают их так, чтобы дать испариться эфиру (в вытяжном шкафу), и сушат в тех же бюксах при температуре 105 °С в течение 1 ч. Затем их охлаждают в экстракторе и взвешивают. Последующее взвешивание проводят после повторной сушки в течение 30 мин. Сушку и взвешивание повторяют до тех пор, пока разность результатов двух последних взвешиваний составит не более 0,001 г.
Массовую долю сырого жира в сухом веществе (х) в процентах вычисляют по формуле
П%2 —
где /я2 — масса бюксы с пакетиком и навеской до обезжиривания, г; «з — масса бюксы с пакетиком и навеской после обезжиривания, г; «| — масса высушенной бюксы с пакетиком, г; 100 — коэффициент пересчета в проценты.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до третьего знака и округляют до второго десятичного знака.
Источник: 24.
7.2.9. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАРОТИНА (ГОСТ 13496.17—95)
Принцип. Метод состоит в растворении каротина в петро-лейном эфире или бензине и фотометрическом измерении окраски, интенсивность которой зависит от содержания каротина.
Реактивы: кальция оксид безводный (ч., ч. д. а);
алюминия оксид безводный;
натрия сульфат безводный (ч., ч. д. а);
натрия гидрокарбонат (х. ч., ч. д. а);
калия бихромат (х. ч., ч. д. а.);
эфир петролейный, фракция с температурой кипения 40—70 или 70—100 °С, бензин авиационный марки Б-70 или нефрас-С 50/170;
вода дистиллированная.
Оборудование: измельчитель проб растений ИПР-2; мельница лабораторная марки МРП-2; фотоэлектроколориметр с синим светофильтром и максимумом светопропускания 440—450 нм или спектрофотометр; весы лабораторные 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г; весы лабораторные 3-го и 4-го классов точности с пределом взвешивания 500 г; термостат, обеспечивающий поддержание температуры (35 ± 3)°С; ступка фарфоровая с пестиком; колбы мерные; бюретки; цилиндр мерный; карандаш восковой для стекла; банки бытовые вместимостью 200 см или