Методы ветеринарной клинической лабораторной диагнотики - Кондрахин И.П.
ISBN 5-9532-0165-6
Скачать (прямая ссылка):
Титр показывает массу вещества, содержащуюся в 1 мл раствора. Если, например, в 10 л раствора растворено 5,843 г серной кислоты, то титр этого раствора
T = 5,843/10 ООО = 0,0005438 г.
Зная титр, можно рассчитать нормальность, и наоборот:
T= [c(l/zx)M{\/zх)]/1000; c(l/zx) = (T- 1000)/М(1/гх).
В лаборатории чаще употребляют децинормальные растворы, их титры выражаются очень малыми числами: например, для 0,1 н. раствора HCl
T= [c(l/zx)M(l/zх)]/1000 = (0,1 -36,5)/1000 = 0,00365 г.
Поэтому выражение «титрованный раствор» означает, что концентрация этого раствора известна с большой точностью.
Техника приготовления приблизительных и точных растворов различна. Приблизительные растворы готовят в бутылях и склянках, точные растворы — в мерных колбах. Если точный раствор готовят из навески, ее отвешивают на аналитических весах в бюксе, затем вносят в мерную колбу через сухую воронку небольшими порциями; обмывают бюкс несколько раз небольшими порциями дистиллированной воды, чтобы навеска была внесена количественно — без остатка. Воронку затем также обмывают несколько раз дистиллированной водой. Растворитель в мерную колбу наливают сначала до половины ее объема и добиваются полного растворения навески, помешивая раствор круговыми движениями колбы и встряхиванием, после чего полученный раствор дополняют растворителем до метки и тщательно перемешивают (закрыв колбу пробкой и многократно переворачивая ее, поддерживая дно и пробку).
При доведении объема раствора до метки последние порции растворителя нужно вносить очень осторожно, по каплям, пока нижний мениск не достигнет уровня метки.
28
Если раствор в мерной колбе готовят не из навески, а из более концентрированного раствора, порядок операции тот же: внесение концентрированного раствора (с помощью пипетки), разведение, перемешивание, доведение объема в колбе до метки, перемешивание.
Готовя растворы в мерной колбе, рассчитывают навеску твердого вещества или объем концентрированного раствора, учитывая объем колбы и требуемую концентрацию приготовленного раствора. Стандартные объемы мерных колб 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000 и 2000 мл. Полученный в мерной колбе раствор проверяют титрованием, чтобы установить его точную концентрацию. Если растворы в мерной колбе только разбавляют (в 10, 100 раз и т. д.), то полученные разбавленные растворы уже не титруют. Так, для получения 0, 01 н. раствора из 0,1 н. раствора в мерную колбу на 100 мл вносят пипеткой Мора 10 мл 0,1 н. раствора и доводят объем водой до метки. Путем последовательного разбавления делают серии стандартных растворов для колориметрии, флуориметрии, нефелометрических определений и т. д. Стандартные растворы обычно готовят непосредственно перед применением.
Для быстрого приготовления точных растворов кислот, щелочей и некоторых солей удобно пользоваться фиксаналами (стандарт-титрами) — точно отвешенными и содержащими в запаянных ампулах количествами веществ, необходимыми для приготовления 1 л 0,1 н. или 0,01 н. раствора. На ампуле указано, какое вещество и в каком количестве в ней находится. Выпускают фиксаналы в коробках по 10 ампул. Для приготовления растворов сначала теплой водой смывают надпись на ампуле и тщательно обтирают ее. В мерную колбу на 1 л вставляют воронку со стеклянным бойком, острый конец которого обращен вверх, и ампулу осторожно разбивают о боек, давая содержимому вытечь. Затем, не изменяя положения ампулы, ее обильно промывают дистиллированной водой, после чего удаляют, а раствор доливают до мерки и перемешивают (закрыв колбу пробкой). Кроме жидких существуют и сухие фиксаналы. В этом случае необходимо, чтобы воронка была сухая.
Выпускают фиксаналы серной кислоты (H2SO4), соляной кислоты (HCl), гидроксида натрия (NaOH), гидроксида калия (КОН), карбоната натрия (Na2C03), гидрокарбоната натрия (NaHC03), хлорида натрия (NaCl), хлорида калия (KCl), щавелевой кислоты (Н2С2О4), оксалата натрия (щавелевокислого натрия — Na2C204), оксалата калия (К2С2О4), оксалата аммония [(NH4)2C204], хромата калия (К2СЮ4), дихромата калия (^Cr2O7), тиосульфата натрия (гипосульфита натрия — №28203), перманганата калия (КМПО4), роданида натрия (роданистого натрия — NaSCN), роданида калия (KSCN), роданида аммония (NH4SCN), нитрата серебра (AgN03), йода (I2), тетрабората натрия (буры — Na2B4O7), хлорида бария (BaCl2) и др.
Неиспользованный раствор в мерной колбе тотчас же переливают в склянку для хранения, а колбу моют. Чистую пришлифован-
29
ную пробку обертывают чистой фильтровальной или писчей бумагой и закрывают ею пустую колбу (перед употреблением бумагу снимают). Если пробка резиновая, а приготовленный точный раствор (например, йода) может оказывать химическое действие на резину, пробку следует обернуть полиэтиленовой или тефлоновой пленкой.
При длительном хранении растворов в стеклянной посуде растворимые части стекла переходят в раствор и реакция последнего меняется. Чтобы избежать этого, стеклянную посуду предварительно выщелачивают длительным пропусканием пара. При особо точных и ответственных анализах необходимо принимать во внимание возможность выщелачивания стекла и применять кварцевую посуду или посуду из стекла, не содержащего определенный элемент. Щелочные растворы нельзя долго хранить в фарфоровой и особенно в стеклянной посуде.
