Биогенный магнетит и магниторецепция. Новое о биомагнетизме. Том 1 - Киршвинк Дж.
ISBN 5-03-001274-5
Скачать (прямая ссылка):
Картины дифракции электронов получают и затем фотографируют после ряда регулировок, удовлетворяющих требованиям конкретного образца. Общих рекомендаций, кроме фокусирования центрального пучка, не существует, причем «лучшие» картины редко бывают самыми яркими на экране. Нужно быть готовым к тому, что постоянная регулировка прибора-расфокусировка конденсора и повторная фокусировка дифракционного пятна-дело обычное.
Картина будет в фокусе, если центральный пучок резко сфокусирован
в виде небольшого пятна. Для уверенности в том, что картина хорошо зарегистрирована на пленке, необходимо провести съемку с несколькими выдержками. Точная экспозиция может быть установлена только опытным путем - методом проб и ошибок. Яркую дифракционную картину, образованную интенсивным пучком вблизи центральной точки, можно фотографировать с малой выдержкой, но ее качество невысоко из-за большого фонового рассеяния и расширения колец и пятен. Следует добавить, что не исключено повреждение образца интенсивным электронным пучком в связи с появлением зарядных эффектов; кроме того, структура минералов может существенно изменяться под действием индуцированного пучком нагревания.
4. Анализ порошковых картин дифракции электронов
Идентификация дисперсного материала методом электронной дифракции во многих отношениях сходна с исследованием при помощи метода Дебая-Шеррера дифракции рентгеновских лучей на порошке. В основе его лежит измерение диаметров дифракционных колец на пленке, преобразование этих данных в величины межплоскостных расстояний d (в ангстремах) и оценка относительной интенсивности линий. Полученные данные сравнивают с табличными значениями d для различных минералов с целью найти соответствия. Эта идеальная ситуация редко встречается при дифракции электронов, поскольку образец имеет, как правило, преимущественную ориентацию, а малое количество гранул не позволяет получить достаточно полную картину.
Преимущественная ориентация образца может привести к полному исчезновению некоторых самых интенсивных отражений, имеющих решающее значение при идентификации по таблицам. Чешуйчатые глинистые материалы служат классическим примером в этом отношении, поскольку наиболее существенные для «диагноза» расстояния d являются базальными отражениями, которые не возникают, когда электронный пучок параллелен с-оси кристалла. В случае изометрической структуры, такой, например, как магнетит, преимущественная кристаллографическая ориентация не имеет значения для идентификации.
Чаще всего картина отражений бывает неполной, особенно в тех случаях, когда она создается небольшим количеством гранул. Надежная идентификация в этом случае очень трудна, если вообще возможна. Существует прием, который может дать неплохие результаты. Пленку или пластинку помещают в фотоувеличитель, и увеличенное изображение дифракционной картины проецируют на лист белой бумаги. Тщательно отмечают на бумаге положение центрального пучка и возможно большее количество пятен. Измеряют радиусы пятен и группируют пятна с близкими величинами радиусов. Если имеется внутренний стандарт, то, используя как точку отсчета одно из стандартных колец, можно рассчитать расстояния d.
Если внутренний стандарт отсутствует (что обычно и бывает), то можно использовать определенную ранее постоянную прибора. До расчета отношений эту постоянную пересчитывают с диаметров на радиусы с учетом увеличения при проекции. Результатами, полученными таким образом, следует пользоваться с осторожностью, особенно в случае совершенно неизвестного материала. Паразитные отражения от других гранул (так называемые «запрещенные» отражения) и наличие другой фазы могут значительно осложнить ситуацию. Тем не менее этот способ успешно используют для проверки предположения о том, какой минерал имеется в образце, или для того, чтобы исключить из рассмотрения определенные минералы.
Фотографическое увеличение картины дифракции используют в том случае, когда кольца достаточно хорошо выражены и все измерения проведены в одном и том же направлении. Однако этот способ не применяют, если имеются лишь неполные группы пятен, поскольку фотографическая бумага при сушке деформируется, и поэтому при определении положения пятен относительно центрального пучка может быть внесена ошибка.
Иногда время от времени получают хорошие картины электронной дифракции, не поддающиеся идентификации или порождающие явно ошибочный список рассчитанных значений d. Это особенно досадно, когда исследователь обоснованно полагает, что в образце должен присутствовать тот или иной минерал. Обычно так бывает в том случае, когда не пользуются внутренним стандартом и когда условия приготовления образца чем-то отличаются от тех, при которых был изготовлен «стандарт» постоянной прибора. Иногда полученные загадочные картины можно расшифровать методом проб и ошибок, сделав два допущения: 1) изменилась постоянная прибора и 2) минерал, дающий дифракционную картину, соответствует предполагаемому. При этом кольцевые диаметры наиболее интенсивных линий умножают на величину самой интенсивной линии предполагаемого минерала. Если одно из этих произведений близко к исходной постоянной прибора, то его принимают за новую постоянную прибора, а остальные значения пересчитывают. При условии, что оба вышеприведенных допущения верны, новые значения d должны соответствовать предполагаемому минералу.
