Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Биология -> Бусев А.И. -> "Аналитическая химии Молибдена" -> 58

Аналитическая химии Молибдена - Бусев А.И.

Бусев А.И. Аналитическая химии Молибдена — М.: Академия наук СССР, 1962. — 305 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyamolidena1962.djvu
Предыдущая << 1 .. 52 53 54 55 56 57 < 58 > 59 60 61 62 63 64 .. 150 >> Следующая

При разделении 0,98 мг Re и 10 г Мо в форме перрената и молибдата были получены удовлетворительные результаты.
Перренат количественно поглощается анионитом ММГ-І из слабокислых и слабощелочных растворов (pH 5—10), а шестивалентный молибден полностью остается в растворе лишь при содержании едкого натра, равном 10%, т. е. условия, оптимальные для поглощения рения, не оптимальны для того, чтобы весь молибден остался в растворе [98]. При последующем промывании колонки раствором едкого натра вместе с молибденом в раствор переходит и рений. Таким образом, количественно разделить рений и молибден невозможно; удается отделить 70— 80% Ма от рения.
Рений и молибден по-разному сорбируются на анионите ЭДЭ-Ю из фосфорнокислых растворов [49, 267]. Шестивалентный молибден образует с фосфорной кислотой гетерополисоединения, в которых молибден находится в анионе, хорошо сорбируемом анионитом; рений в семивалентном состоянии таких соединений не образует и переходит в фильтрат при промывании колонки 2 М раствором Н3Р04. Сорбированный молибден затем вымывают 10%-ным раствором NaOH.
О разделении молибдена и технеция см. [792, 835], молибдена и плутония см. [699а].
Для разделения трехвалентного железа и шестивалентного молибдена [953] анализируемый раствор в 9 М НС1 пропускают через колонку с анионитом дауэкс I. В этих условиях оба элемента сорбируются. Затем элюируют Fe111 смесью 0,01 М НС1 и 1 М HF. При этом MoVI остается на колонке. Молибден элюи-
9 Аналитическая химия молибдена
129
руют — 1 М соляной кислотой в отсутствие HF. Можно отделять Fe111 от MoVI, WVI и UVI при низких концентрациях НС1 и 1 М HF [953]: Fe111 не сорбируется, a Movl, WVI и UV1 -хорошо сорбируются. Изучалось [787] разделение Tilv, Nbv, Movl и WVI на анионите дауэкс I с использованием смесей HC1+HF.
Разделение Ni, Cr, Со, Fe, Ті, W, Мо, Nb и Та на анионите производилось при анализе тугоплавких сплавов [1536].
Изучалось отделение молибдена от вольфрама [475, 847, 1332, 1333], урана [1103], семивалентного марганца [1051].
Разделение Vv, MoVI и Crvi с использованием анионита производилось при их определении в сталях [791].
Ю. В. Морачевский и М. Н. Гордеева [208] установили возможность отделения на анионите ПЭ-9 молибдена от железа, алюминия и кальция из 1 N HN03 и из слабосолянокислых' растворов.
Анионит (10 г), предварительно обработанный 1 N НС1, затем 0,5 ЛГ NaOH, помещают в колонку высотой 30 см и диаметром 1,5 см и переводят его в NO3-- или С1~-форму пропусканием 2%-ных по объему растворов азотной или соляной кислот до полного насыщения смолы. Опыты показали, что молибден почти полностью поглощается лишь из 1 N HNO3; при более высокой концентрации кислоты поглощение происходит неполностью.
Молибден отделяют от железа, алюминия и кальция в 1 N азотнокислом растворе следующим образом [208]. Около 30 мл анализируемого раствора пропускают через колонку с аиионитом в МОз~-форме со скоростью 0,5-—
1 мл/мин. Анионит затем промывают дистиллированной водой. Фильтрат и промывные воды содержат железо, алюминий и кальций. Поглощенный анионитом молибден извлекают иромыванием 5°/о-ным раствором едкого натра (для вымывания 50—100 мг Мо гребуется 500—600 мл 5%-ного .раствора NaOH).
Аналогично поступают при отделении молибдена от железа, алюминия и кальция из солянокислых растворов на анионите в СІ-форме.
Кокриш и Фараг [950] изучали поведение комплексных соединений ванадия, молибдена и вольфрама с аскорбиновой кислотой в колонках с сильноосновным анионитом амберлит IRA-400 (в аскорбинатной форме) и разработали метод отделе^ ния ванадия от молибдена, вольфрама, железа и других элементов. Ванадий, молибден и вольфрам образуют в растворах аскорбиновой кислоты при pH 4 отрицательно заряженные комплексные ионы различной устойчивости, которые неодинаково сильно удерживаются названным анионитом. При промывании колонки 0,1 N раствором НС1 количественно извлекается ванадий и только около 1 % W. Весь молибден удерживается амбер-литом.
Растворимое в воде желтое соединение молибдена с тиогликолевой кислотой сорбируется на анионитах [1580]. Сорбция протекает очень интенсивно и с достаточной скоростью при pH 1—6. Для сорбции 20 мг Мо достаточно 4 мл размоченного анионита
130
дауэкс I или II (величина зерен соответственно 20—50 и 500— 100 меш).
Ванадат щелочного металла в виде слабоподкисленного и поэтому окрашенного в желтый цвет раствора восстанавливается тиогликолевой кислотой до соли ванадила, которая затем взаимодействует с избытком тиогликолевой кислоты, образуя одно или несколько соединений. Последние также хорошо сорбируются анионитом дауэкс I и II при pH 2—6. В случае pH ниже 2 ванадий не сорбируется, и при промывании колонки он полностью находится в элюате.
Поэтому молибден можно успешно отделять от ванадия путем селективной сорбции в форме соединения с тиогликолевой кислотой на анионите дауэкс I или II [1580]. Определение ванадия заканчивают фотометрическим методом в виде соединения с тиогликолевой кислотой при pH 4,5—8.
Предыдущая << 1 .. 52 53 54 55 56 57 < 58 > 59 60 61 62 63 64 .. 150 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed