Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Биология -> Бусев А.И. -> "Аналитическая химии Молибдена" -> 54

Аналитическая химии Молибдена - Бусев А.И.

Бусев А.И. Аналитическая химии Молибдена — М.: Академия наук СССР, 1962. — 305 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyamolidena1962.djvu
Предыдущая << 1 .. 48 49 50 51 52 53 < 54 > 55 56 57 58 59 60 .. 150 >> Следующая

Молибден отделяют от урана добавлением по каплям к нагретому раствору, содержащему 0,25—0,5% H2S04, избытка уксуснокислого 4%-ного раствора 8-оксихинолина [802]. Выделившийся осадок 8-окс.ихинолината молибденила отфильтровывают и промывают горячей водой. Из фильтрата, выделяют 8-оксихино-линат уранила. Метод дает удовлетворительные результаты при отделении 0,1 г М0О3 от 0,09 г U3O8.
По данным А. В. Виноградова и Т. И. Евсеевой [84], шестива-лентный молибден количественно осаждается из растворов в 0,1 N H2SO4. Из других элементов при этих условиях осаждается только шестивалентный вольфрам и небольшие количества ванадия
121
Осаждается также немного трехвалентного железа (в присутствии комплексона III оно совсем не осаждается). Шестивалентный вольфрам не осаждается, если к раствору была прибавлена щавелевая кислота.
Молибден и другие элементы отделяют от кальция и магния осаждением 8-оксихинолином при pH около 5 и отфильтровыва-нием осадка [1256].
Относительно отделения молибдена от W, V, РЬ, В!, Hgn, Cd. Си, Fe, Al, Cr, Co, Zn, Ni и других элементов при помощи 8-окси-хинолина см. также стр. 164.
Отделение молибдена а-бензоиноксимом *
а-Бензоиноксим — весьма селективный реагент на молибден [935]. Его часто применяют для выделения молибдена осаждением при анализе сталей и чугунов [404, 422, 578, 594, 760, 935, 1076, 1395, 1403, 1441, 1553], различных руд [544, 935, 1252, 1551], медных гидрометаллургических продуктов [1572], почв [1315], морской воды [1520а] и других материалов [18, 596, 1311]. Реагент пригоден для экстракционного отделения молибдена от большого числа других элементов. В этом разделе рассмотрены методы выделения молибдена осаждением а-бензоиноксимом; экстракционные методы рассмотрены на стр. 136.
Для выделения шестивалентного молибдена а-бензоиноксимом [935] 200 мл анализируемого раствора должны содержать не более 0,15 г Мо и 10 мл конц. H2S04. Если присутствуют ванадаты или хроматы, то для их восстановления прибавляют свежеприготовленный раствор сернистой кислоты и нагревают. Продолжают кипячение до исчезновения запаха двуокиси серы. Раствор охлаждают до 5—10° С « прибавляют медленно при перемешивании 10 мл раствора 2 г а-бензоиноксима в 100 мл этанола, кроме того — по 5 мл раствора реагента на каждые 0,01 г Мо. Продолжая перемешивание раствора, прибавляют бромную воду до появлення заметного желтого окрашивания, затем — несколько миллилитров раствора реагента. Все оставляют на 10— 15 мин. (не больше!) в охладительной смеси, периодически перемешивая, осадок отфильтровывают, прибавляют небольшое количество мацерярованной бумаги, а осадок отфильтровывают через бумагу («синяя лента»). Первые порции фильтрата снова пропускают через фильтр, если они не абсолютно проз рачны. Осадок промывают при помощи 200 мл холодного свежеприготовленного раствора, содержащего на 1 л 25—50 мл раствора реагента и 10 мл сер ной кислоты. При стоянии фильтрата, если было прибавлено достаточное количество реагента, выделяются игольчатые кристаллы.
Промытый осадок переносят во взвешанный ллатиновый тигель, осторож ио высушивают, озоляют (без появления пламени) на очень маленьком пла мени горелки и прокаливают до постоянного веса в электрическом муфелі при 500—525° С.
При определении 0,0001; 0,0010; 0,0051; 0,0103; 0,0205; 0,051 .с и 0,1026 г Мо в чистых растворах было найдено соответственнс 0,0001; 0,0009; 0,0051; 0,0101; 0,0205; 0,0513 и 0,1027 г Мо.
* Обзор литературы по применению а-бензоиноксима при определени молибдена см. {1154].
122
При арбитражных анализах материалов, содержащих кремневую кислоту, лучше ее удалять до осаждения молибдена, чем из прокаленного осадка, при помощи серной и фтористоводородной кислот.
Т а б л и ц а 3
Определение молибдена в присутствии других элементов [935] осаждением а-бензоиноксимом
Молибден, мг Рааница, Осаждение
взято |найдено мг
10,3 10,1 ---0,2 Из 5%-ной НС1+1%-нойЛН1МОа
10,3 10,2 -0,1 Из 5%-ной НС1
51,3 51,4 +0,1 В присутствии 0,05 г Vlv
51,3 51,4 +0,1 В присутствии 0,05 г SnIV из 5%-ной НС1
51,3 51,0 ---0,3 В присутствии 0,05 г Pb, Sb, As (каждого) после уда
ления РЬ в виде PbS04
51,3 51,6 +0,3 В присутствии 0,05 /‘Ag, Bi, Cd, Hg11 (каждого)
51,3 51,6 +0,3 В присутствии 0,05 г SbV в 5%-ной кислоте (50% H2SO4
и 50% НС1)
Если трехокись молибдена не содержит иных примесей, кроме вольфрама, то она должна полностью раствориться в теплом водном растворе аммиака. Если при этом остается остаток, то его отфильтровывают, прокаливают, взвешивают и вычитают вес из веса осадка.
В присутствии вольфрама прозрачный аммиачный раствор подкисляют соляной кислотой и осаждают вольфрамовую кислоту цинхонином.
Предыдущая << 1 .. 48 49 50 51 52 53 < 54 > 55 56 57 58 59 60 .. 150 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed