Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Биология -> Бусев А.И. -> "Аналитическая химии Молибдена" -> 48

Аналитическая химии Молибдена - Бусев А.И.

Бусев А.И. Аналитическая химии Молибдена — М.: Академия наук СССР, 1962. — 305 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyamolidena1962.djvu
Предыдущая << 1 .. 42 43 44 45 46 47 < 48 > 49 50 51 52 53 54 .. 150 >> Следующая

Молибден можно обнаруживать по появлению характерного окрашивания при электролитическом восстановлении на платиновом катоде [89].
Для обнаружения молибдена применяют диоксималеиновую кислоту [272], 8-оксихинолин [78, 79, 757, 830], 5,7-дибром-8-окси-хинолин [78], пирокатехин [430, 554, 1040, 1043, 1367, 1440], пи-рокатехин-3,5-дисульфокислоту [1299, 1539, 1559], некоторые производные фенилазопирокатехина [806], тинктуру кошенили [753, 754, 757, 1429], куркуму [1398], какотелин [1276], 1-нитрозо-2-наф-тол [361, 362], уротропин [50, 157, 1041, 1245, 1503], хинолин [78], пирамидон [1499], толуол-3,4-дитиол [741], различные производные дитиокарбаминовой кислоты [177, 178, 180, 741] и другие органические реагенты [169, 756, 757, 1399].
Описано обнаружение молибдена в минералах [99, 784, 785, 1392, 1447, 1486] и сталях [141, 687, 805, 881, 922, 982, 1046, 1394]. Некоторые минералы молибдена можно идентифицировать по флуоресценции или люминесценции [42, 271, 345, 543, 768, 1062, 1490], иногда после химической обработки.
Обнаружение молибдена на волокнах текстильных изделий см. [1314], в красителях и органических пигментах см. [580].
Г лава III
МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ И ВЫДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА
МЕТОДЫ, ОСНОВАННЫЕ НА РАЗЛИЧНОЙ РАСТВОРИМОСТИ
СОЕДИНЕНИИ
В этом разделе рассмотрены многочисленные методы отделения молибдена от различных элементов, основанные на разной растворимости рбразуемых ими соединений. Гравиметрические методы определения молибдена осаждением в присутствии других элементов рассмотрены в следующей главе (стр. 155). Литература о разделении элементов при систематическом ходе качественного анализа указана на стр. 98.
Отделение избытком едкой щелочи, аммиака или карбоната натрия
На практике очень часто применяют различные варианты метода отделения шестивалентного молибдена от железа и ряда других элементов при помощи избытка едкой щелочи, а также аммиака или карбоната натрия [124, 209, 330, 530, 583, 626, 644, 714,. 899, 929, 979, 1092, 1205, 1280, 1451, 1528]. Более или менее удовлетворительные результаты получают при строгом соблюдении выработанных в каждом конкретном случае условий.
Железо отделяют от молибдена двукратным осаждением гидроокиси железа избытком аммиака [530]. Шестивалетный молибден можно количественно отделить от ряда сопутствующих элементов путем прибавления раствора хлоридов к концентрированному раствору NaOH [626, 1528]. Переосаждения не требуется. Щелочной фильтрат содержит, наряду с молибденом, весь вольфрам.
В случае разделения молибдена и железа аммиаком или едким натром для молибдена получают при некоторых условиях пониженные результаты, вероятно, вследствие образования малорастворимого молибдата трехвалентного железа [209, 644]. С едким натром получают более точные результаты, чем с аммиаком. Если аммиак был удален кипячением, то количество мо-
110
либдена в осадке увеличивается, а при отношении Fe : Мо = 50 : 1 практически весь молибден оказывается в осадке. Если вместе с молибденом и железом в растворе присутствует также ванадий, уран или вольфрам, то отделить молибден от названных элементов при помощи NaOH или аммиака не удается [644].
Ю. В. Морачевский и Л. Г. Шипунова [209] изучали количественно соосаждение шестивалентного молибдена с гидроокисями железа, алюминия, бериллия и титана. Ими было установлено, что полное отделение названных металлов от молибдена осаждением их аммиаком не удается: часть молибдена, находящегося в растворе, захватывается осадком. Наибольшее количество молибдена захватывается при осаждении гидроокисей железа и бериллия. Избыток аммиака благоприятно сказывается на чистоте гидроокиси железа. Переосаждение во всех случаях уменьшает количество захваченного молибдена. Однако молибден удерживается гидроокисью железа и при пе-реосаждении избытком аммиака.
Шестивалентный молибден количественно соосаждается с гидроокисью железа при рН<7,5, а семивалентный рений практически полностью остается в растворе [233]. Это позволяет разделять названные элементы [233].
Для отделения молибдена от ванадия при анализе сталей ванадий осаждают из растворов, содержащих трех- и двухвалентное железо, добавлением к избытку раствора едкого натра [899]. Полученный осадок гидроокисей железа содержит практически весь ванадий. Молибден остается в растворе. В случае сталей, содержащих менее 3% Мо, часть трехвалентного железа восстанавливают сульфитом натрия до двухвалентного состояния при нагревании. Анализируя стали, содержащие более 3% Мо, к раствору навески прибавляют хлорид двухвалентного железа. Нитраты и вольфрамовая кислота должны отсутствовать. Сульфаты, хром и никель не мешают. Разработанный метод позволяет определять до 10% Мо в сталях, содержащих любые количества ванадия; при этом достаточно однократного осаждения. Если сталь содержит более 10% Мо, то часть молибденовой кислоты соосаждается с гидроокисями железа (при выработанных условиях). В этом случае необходимо произвести переосаждение. По имеющимся данным, метод обеспечивает получение надежных результатов [330, 626, 929].
Предыдущая << 1 .. 42 43 44 45 46 47 < 48 > 49 50 51 52 53 54 .. 150 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed