Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Биология -> Бусев А.И. -> "Аналитическая химии Молибдена" -> 13

Аналитическая химии Молибдена - Бусев А.И.

Бусев А.И. Аналитическая химии Молибдена — М.: Академия наук СССР, 1962. — 305 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyamolidena1962.djvu
Предыдущая << 1 .. 7 8 9 10 11 12 < 13 > 14 15 16 17 18 19 .. 150 >> Следующая

По одним данным, шестивалентный молибден количественно осаждается 9-оксихинолином при pH 3,70—7,40 [694], по другим—при pH 3,3—7,6 [752]. Если рН<0,7 и рН> 13,1, то молибден не осаждается [752]. Осаждаемость шестивалентного молибдена 8-оксихияолином изучал Рао [1230].
8-Оксихинолин не осаждает шестивалентный молибден из уксуйнокислых растворов, содержащих Н2Ог [674].
По -наблюдениям Нирикера и Тредвела [1143], после добавления концентрированной ортофосфорной кислоты 8-оксихинолин не осаждает шестивалентный молибден.
Башанеску [424] и Ишимару [852] рекомендуют- высушивать осадок 8-оксихонолината молибденила при температуре 130—
8-Оксихинолин и его производные. 8-Оксихинолин
N | ОН
159° С.
29
8-Оксихинолинат молибденила был изучен термогравимет-ричееким методом 1497, 636, 637, 642]. На кривой термолиза [637, 642] имеется горизонтальный участок при температуре 40— 270° С, который может быть использован для автоматического термогравиметрического определения молибдена.
Кривые поглощения растворов соединений шестивалентных молибдена и вольфрама с 8-оксихинолином см. [496, 599].
Шестивалентный молибден экстрагируется 1%-ным раствором 8-оксихинолина в хлороформе при pH 1,6—5,6 [726]. Экстракции мешают тартраты. Окраска экстрактов заметна при количествах более 200 мкг Мо. См. также [1109а, 1110].
Филипс и Дей Q190] изучали инфракрасные спектры 8-окси-хинолинатов 33 металлов (М0О2ОХ2, GaOx3, ІпОхз • НгО, ВіОхз’НгО и других, где Ох — CeH6ON) в области 2—15 м/с. Путем сравнения длин волн и интенсивности абсорбционных полос может быть установлено нашичие и отсутствие воды у образующихся соединений. Отмечена возможность идентификации соединений вольфрама, урана, молибдена и титана с ь-оксихинолином.
8-оксихинолин как реагент на пятивалентный молибден. 8-Оксихинолин образует различные соединения с пятивалентным молибденом 165, 1405, 1406].
В индивидуальном состоянии были выделены и проанализированы два соединения пятивалентного молибдена с 8-оксихи-нолином [65], отличающиеся друг от друга по свойствам и составу. Из растворов при комнатной температуре получен зеленовато-желтый осадок, а из горячего раствора при кипячении — черный. Состав последнего точно отвечает формуле М020з(С9Нб0Ы)4 • Н20. Состав зеленовато-желтого соединения ОТВечаеТ Приблизительно формуле Н2МО4ОП (CgH7ON)7 • 1IH2O.
Соединение М020з(С9Нб0Ы)4-Н20 растворимо в четыреххлористом углероде, хлороформе, изоамиловом, бутиловом и метиловом спиртах, ацетоне, метилэтилкетоне, циклогексаноне* мало растворимо в бензоле, не растворимо в диэтиловом эфире, циклогексане [65]. Некоторые из указанных растворителей могут применяться для экстракции соединения пятивалентного молибдена.
При добавлении ацетона к водной суспензии черного соединения пятивалентного молибдена [МогОзССэНбОЫ^ * Н20] получается раствор красного цвета [65]. Это используют для фотометрического определения молибдена.
Соединение Н2М04О11 (CgHyON)/• 1IH2O растворимо в хлороформе, изоамиловом, бутиловом и метиловом спиртах, ацетоне, метилэтилкетоне, циклогексаноне, мало растворимо в. чешреххлористом углероде, не растворимо в диэтиловом эфире, бензоле, циклогексане [66],
30
Раствор Мо203 (С9НбОЫ)4 • Н20 в хлороформе имеет , два максимума поглощения — при 397,5 и 550 ммк (65]. Оптическая плотность растворов медленно уменьшается со временем, а через сутки окраска становится желтой. Коэффициент молярного погашения раствора Мо2Оз(С9Н6ОМ4)4 • Н20 равен 16500 при 397,5 ммк и 9 500—при 550 ммк.
Раствор Н2Мо4Оц (CgH70N)7 • 11Н20 в хлороформе имеет максимум поглощения при 395 мм [65]. Коэффициент молярного погашения равен 18 200 при 395 ммк.
Производные 8-оксихинолина как реагенты на шести-и пятивалентный молибден. Изучалось осаждение шестивалентного молибдена при помощи 2-метил-8-оксихинолина [496]. Термогравиметрическое 'исследование образующегося соединения см. [498].
образует с шестивалентным молибденом соединение Мо02(СвН5 • •C9H5ON)2 желтого цвета, не содержащее кристаллизационной воды [484]. Это соединение было изучено термогравиметрическим методом.
выделяет из слабо-солянокислых растворов (NH^MoOCls (pH
2—3) оранжево-красный, по виду аморфный, осадок [65]. Состав образующегося соединения не установлен.
-Дибром-Ъ-оксихинолин количественно осаждает шестивалентный молибден из солянокислых растворов [222, 1227]. Осаждение производили из 1 N НС1 [1227]. При осаждении из -солянокислых растворов в присутствии ацетона получаемый осадок по составу соответствует формуле МоОгССд^ОЫВггЬ- Это было использовано для разработки титриметрического метода определения молибдена (стр. 173).
Был изучен термолиз 5,7-дибром-8-оксихинолината шестивалентного молибдена [1525].
5.7-Дибром-8-оксихинолин со слабосоля-нокислым раствором (NHib'MoOCls (pH 2—3) дает осадок, окрашенный в оранжевый цвет І65]. При добавлении избытка щелочи осадок разлагается.
5.7-Дииод-8-окси.хинолин окавался непригодным для выделения шестивалентного молибдена из солянокислых растворов
Предыдущая << 1 .. 7 8 9 10 11 12 < 13 > 14 15 16 17 18 19 .. 150 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed