Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Биология -> Бусев А.И. -> "Аналитическая химии Молибдена" -> 109

Аналитическая химии Молибдена - Бусев А.И.

Бусев А.И. Аналитическая химии Молибдена — М.: Академия наук СССР, 1962. — 305 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyamolidena1962.djvu
Предыдущая << 1 .. 103 104 105 106 107 108 < 109 > 110 111 112 113 114 115 .. 150 >> Следующая

Аналогично определяют ванадий и молибден в сталях [655, 1168]. Навеску стали сплавляют с перекисью натрия [1168].
Если анализируемый материал содержит горючие вещества (сера, графит и др.), то его необходимо [1168] сначала слегка прокалить (<500°С).
Определение молибдена пирокатехин-3,5-дисульфокислотой
Оптимальная величина pH для фотометрического определения молибдена находится при 6,6—7,5 [1532]. При этом наблюдается наибольшая оптическая плотность растворов. Оптимальная концентрация пирокатехин-3,5-дисульфокислоты составляет 1,5—2%. При таких значениях pH растворы реагента бесцветны. В щелочной среде (pH 11—12) раствор реагента имеет интенсивную зеленовато-желтую окраску, интенсивность окраски за-
232
висит от его концентрации. Растворы реагента начинают заметно поглощать свет при pH 9.
Фотометрическое определение молибдена возможно при любом значении pH в пределах между 5 и 7 [1299].
Концентрация фосфатного буферного раствора (pH 7) не влияет на оптическую плотность растворов соединения молибдена с пирокатехин-3,5-дисульфокислотой [1539].
Для поддержания нужной величины pH вместо фосфатного буферного раствора можно применять ацетат натрия. Сарма [1299] создавал концентрацию ацетата натрия, равную 1 мол/л.
Последовательность прибавления реагентов к анализируемому раствору молибдена влияет на величину оптической плотности [1539]. Следует придерживаться такого порядка, какой указан в методике. Изменение температуры в пределах 15—40°С практически не сказывается на оптической плотности растворор соединения молибдена с пирокатехин-3,5-дисульфокислотой [1539, 1559].
Фотометрическое определение молибдена при помощи лирокатехин-3,5-ди-сульфокислоты выполняют следующим образом [1539]. Берут такую навеску анализируемого вещества, чтобы после разбавления раствора в мерной колбочке концентрация была 15—50 мкг/мл Мо. После разбавления 5 мл этого раствора до 25 мл полученный раствор содержит 3—10 мкг/мл Мо, т. е. оптимальное для фотометрического определения количество молибдена.
Навеску анализируемого вещества переводят в раствор подходящим методом (оплавлением, обработкой минеральными кислотами). Отделяют молибден от метающих элементов при помощи а-бензоиноксиїма (стр. 122). Раствор молибдена переносят в мерную колбочку соответствующей емкости и разбавляют до метки водой. После перемешивания 5 мл полученного раствора переносяг в мерную колбочку емкостью 25 мл и доводят pH до 6,6—7,5 (оптимальное значение) при помощи едкого натра или аммиака. Прибавляют 5 мл фосфатного буферного раствора с pH 7 и 5 мл S—'10%-но:го раствора пирокатехии-3,5ідисульфокислотьі в воде или фосфатном буферном растворе. После этого раствор разбавляют до метки, перемешивают и сравнивают при 300 ммк со стандартным раствором, приготовленным таким же образом (концентрация — 3—10 мкг!мл Мо).
Если молибден 'Отделялся от мешающих элементов при помощи а-беи-зоиноксима, то иужио прибавить несколько миллилитров ацетона перед разбавлением раствора до 25 мл (для предотвращения выделения а-беизоинок-сима).
Молибден отделяют от мешающих элементов (железо и др.) при помощи а-бензоиноксима, как описано на стр. 122 [1539]. Вместе с молибденом осаждаются также вольфрам, палладий, шестивалентный хром, пятивалентный ванадий и тантал. Палладий и тантал не мешают последующему определению молибдена, а влияние вольфрама, хрома и ванадия может быть легко устранено. Другие элементы не осаждаются а-безноиноксимом.
Промытый осадок соединения молибдена с а-бензоиноксимом растворяют на фильтре в 50 мл горячего 1,5 N аммиака; остаток, содержащий главным образом реагент, растворяют в достаточном количестве ацетона; последний предотвращает выделение реагента из фильтрата. Раствор собирают в мерную колбочку подходящей емкости, разбавляют до 'метки и перемешивают. Берут соответствующую аликвотную часть и определяют молибден пирокатехин-3,5-дисульфокислотой.
233
Результаты фотометрического определения молибдена в растворе молибдата, к которым были добавлены различные количества Fe, Al, Mn, Со, Ni, Zn, Cu и других элементов (после выделения молибдена а-бензоиноксимом) приведены в табл. 5.
Таблица 5
Определение молибдена в растворах молибдата
Вакто
Металла, мкг/мл Mo, мг Найдено, Разница, мг
Mo, мг
6,25 6,19 ---0,06
3100 Fe 2,50 2,50 0
6000 Fe 6,25 6,25 6,19 0; ---0,06
2000 К. 2000 Са. 0,98 0,98 0,98 0; 0
1000 Mg, по 200 Na. Fe,
по 40 Al, Мп; по 20 Со,
Ni, Zn, Cu
To же 5,00 4,98 4,90 1
О
N?
0
Предыдущая << 1 .. 103 104 105 106 107 108 < 109 > 110 111 112 113 114 115 .. 150 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed